1 实验
1.1材料、药品和仪器
全棉织物,规格为:14 texxl4 tex,395根/10 cmx200根/10 cm.
拒水整理剂:nuva tp(由德国科菜恩公司提供)、pm一3622(由3m公司提供);交联剂:三聚氰胺和乙二醛(武汉化工市场购买);醋酸.实验仪器:s101—3e电热鼓风干燥箱;mp 502b型电子天平;ssy—h不锈钢恒温水浴锅;烧杯;量筒;yg(b)812d一20型数字式渗水性测试仪.
1.2实验方法
1.2.1拒水整理工艺条件成品布漂洗一二浸zsl(牟l余率75%)一预烘(100~110℃,1~3 min)一焙烘(150---180℃,1~3 min)一成品.
拒水整理最优工艺条件选择实验:影响织物拒水整理效果的因素有很多,本次实验选择了整理剂质量浓度、交联剂质量浓度、醋酸质量浓度、焙烘温度、焙烘时间等几个主要因素,设计正交实验方案,对经不同实验方法整理后的织物分别进行耐静水压和拒水等级测试,得出拒水整理的最优工艺条件.
1.2.2性能测试方法
拒水等级测试:用沾水仪测试织物拒水等级.把试样安装在沾水仪卡环上并与水平成45。角放置,试样中心位于喷嘴下面规定的距离.用规定体积的蒸馏水或去离子水喷淋试样.通过试样外观与评定标准及图片的比较,确定其沾水等级.
耐静水压测试:以织物承受的静水压来表示水透过织物所遇到的阻力.在标准大气条件下,试样的~面承受一个持续上升的水压,直到另一面有3处渗水为止,并记录此时的水压.根据织物力学平衡原则,液体表面张力作用等于水柱高度的重力作用.因此,织物的拒水高度h符合laplace方程‘21:h=2ym.cos o/rpg式中:比为液体的表面能,mj/m2;r为孔隙的等效半径,cm;ld为液体密度,g/cms;g为重力加速度,m/s2;口为毛细管中上液面内表面的切线与毛细管壁母线的夹角.
当液体为水时,比=72.6 mj/mz;』d一1 g/cm3;g一9.8 m/sz.0越大(90。<0<180。),则耐水压越高,同样,减小孔隙的等效半径,耐水压也越高,织物拒水等级越好.
2 实验结果与讨论
2.1 采用pm一3622拒水整理剂进行拒水整理
2.1.1 交联剂品种的选择
交联剂与氟素整理剂反应,在纤维表面形成三维网状结构.常用的交联剂有三聚氰胺、乙二醛等,本次实验选择三聚氰胺和乙二醛作交联剂,将两者进行比较实验.在整理剂质量浓度为60 g/l,醋酸质量浓度为2 g/l,烘干温度及时间和焙烘温度及时间为110℃x3 min,150℃×3 min时,分别改变各交联剂的质量浓度.由实验得出:三聚氰胺作交联剂的拒水效果优于乙二醛作交联剂的拒水效果.因此,在后续实验中采用三聚氰胺作为交联剂.
2.1.2正交实验
用5因素4水平正交表进行实验【3】.其因子一水平见表1(注:所有实验的浴比均为20:1).
因为修正模型的总平方和sr=29 232 g94.0,误差平方和s£=-6.750,则sa=st一是----29 232 g87.3,sr远大于是,因素对指标的影响是显著的,则应该拒绝代a(假设不同水平下的指标值没有显著差异).因素a(整理剂质量浓度)离差平方和为3 62g.581,自由度为2,均方差为1 813.290,f比为268.638,接受假设h。a的显著性概率为0.043(0.05,从而应拒绝h。a,即认为因素a对织物耐静水压值有显著的影响.而因素b,c,d,e的显著性概率都大于0.05,即认为因素b,c,d,e对织物耐静水压的影响没有a显著哺】.
2.1.4耐水洗性分析
将所有试样在常温下用清水洗涤5,10,15次后,测其耐静水压值,结果见表3.从表3可以看出,织物经过水洗后,耐静水压值都有不同程度的下降,下降值的多少随着工艺参数和条件的不同而有差异.通过r值就可以直接看出织物耐水洗性能的高低,r值越大越不耐水洗,越小则耐水洗性越强.
2.1.5 pm一3622拒水整理剂的最佳工艺
通过对实验结果进行极差分析,得出对织物拒水整理效果影响程度大小依次为:整理剂质量浓度(a显著性概率sg值o.043)—烘干和焙烘温度及时间(e显著性概率s/g值0.051)—交联剂质量浓度(b显著性概率sig值o.104卜哂昔酸质量浓度(c显著性概率sig值 o.166卜潮液温度(d显著性概率s/g值o.591).
因为只有在较高温度焙烘才能使交联剂与拒水整理剂和纤维之间产生较牢固的结合,在纤维表面形成三维网状结构.所以焙烘温度的高低对拒水整理的效果影响十分显著,当焙烘温度达不到时,整理效果较差.
由耐水洗性分析得出,拒水整理的耐洗涤性能与交联剂的质量浓度及焙烘温度有很大的关系,从表4知,4,7,10,14试样的交联剂质量浓度依次为80,60,40,20,洗涤10次后的耐静水压值下降依次为939,1 157,1 412,1 588 pa.
醋酸质量浓度(c)和整理液温度(d)对实验效果影响较小.
实验表明,试样4经整理后获得很好的拒水效果,耐静水压值达到14 661 pa.水洗15次后的耐静水压值达到14 131 pa.因此,选择pm一3622拒水整理剂的最佳工艺条件是:整理剂的质量浓度为80 g/l,交联剂的质量浓度为80 g/i。,醋酸质量浓度为1.5 g/l,整理液温度为40℃,烘干温度为110℃,时间3 min,焙烘温度160℃,时间2 rain.
2.2采用nuva tp拒水整理剂进行拒水整理
2.2.1 正交实验
德国科莱思公司的nuva tp拒水整理剂中包含有交联剂,醋酸起醋酸和调节ph值的作用,因此,选择4因素4水平正交表进行实验.其因子一水平见表4(注:所有实验的浴比均为20:1).
2.2.2结果分析
对nuva tp的正交实验结果运用spss进行方差分析,分析结果见图2.
因为总平方和s=38 027 225.0,误差平方和s=52.114,则sa=st—se-----38 027 172.9,sa远大于&,因素对指标的影响是显著的,则应该拒绝h。a(假设不同水平下的指标值没有显著的差异).因素a(整理剂质量浓度)离差平方和5 669.150,自由度为3,均方差为1 889.717,f比为108.784,接受假设hoa的显著性概率为0.001<0.05,从而应拒绝h。a,即认为因素a对织物耐静水压值有显著性的影响.同理,因素c和因素d对织物耐静水压值都有显著性的影响.而因素b则没有显著的影响.
2.2.3耐水洗性分析
将试样在常温下用清水洗涤5,10,15次后,测从表6可以看出,织物经过水洗后,耐静水压值都有不同程度的下降,下降值的多少随着工艺参数和条件的不同而有差异.通过r值就可以直接看出织物耐水洗性能的高低,r值越大说明织物越不耐水洗,反之,则耐水洗性越强.
2.2.4最佳工艺
通过对实验结果进行极差分析,得出对织物拒水整理效果影响程度大小依次为:整理剂质量浓度(a显著性概率sig值0.001)一焙烘温度(d显著性概率sig值0.008)一烘干温度(c显著性概率sig值0.042)一醋酸体积分数(b显著性概率sig值0.166).
焙烘温度与织物耐洗涤性能也有很大的关系.从表4知,试样4,16,8,7分别下降了490,696,774,1 098 pa,而焙烘温度和时间分别为180℃×2 rain。180℃×1 rain,170.℃×2 rain,150℃×3 mim由此可知,焙烘温度越高,织物越耐水洗,但焙烘温度太高时,织物有些泛黄及色泽变深的现象.
实验中,醋酸起中和调节ph值的作用,对实验结果有一定的影响.
由实验表明,试样4经整理后的织物可获得很好的拒水效果,耐静水压值可达到15 985 p也水洗20次后的耐静水压值达到14 906 pa.因此,选择nuva tp整理剂的最佳工艺条件是:整理剂的质量浓度为80 g/l;醋酸体积分数为1 ml/l;烘干温度为120℃×2 rain,焙烘温度180℃×2 rain.但考虑到成本因素,由于整理剂质量浓度为80 g/l时与整理剂质量浓度为60 g/l时的耐静水压值相差不大,因此一般情况下,如果对耐静水压值要求不太大,可以选择整理剂质量浓度为60 g/l.
3 结论
(1)实验表明未经整理的棉织物拒水性均为。级,经整理后棉织物可获得良好的拒水性能,这有助于提高织物的防水拒水能力.
(2)通过对两种不同的拒水整理剂的实验比较,笔者得出棉织物经nuva tp整理后可获得优良的拒水性及优良的耐水洗效果,标准水洗15次后,耐静水压为15 494 pa,即使标准水洗20次后,耐静水压仍有14 906 pa.因此,对洗涤要求较高的产品建议使用nuva tp作为整理剂.但nuva tp产品的成本较pm一3622高,当对产品的洗涤要求不高时,用pm一3622整理即可.
(3)含氟整理剂质量浓度对棉织物拒水性能影响极为显著,交联剂用量对整理效果的耐久性影响很大,两者都是主要的工艺参数;焙烘温度和时间对整理效果也有显著影响,在实验中应注意控制.
(4)对织物拒水效果的表征常用拒水等级,但实验表明当织物的拒水等级相同时,织物的耐静水压值相差很大,拒水效果大不相同.因此,用耐静水压值来表征同类型织物拒水整理的效果较常规的拒水等级的方法更为精确.
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