2 实验研制
2.1 mm-sio2丙烯酸乳液的合成
mm-sio2、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、苯乙烯、偶联剂、复合乳化剂、过硫酸铵、蒸馏水、碳酸氢钠及氨水;电动搅拌器、温控电热套、温度计、四口烧瓶、滴液漏斗、冷凝器。
2.1.1 mm-sio2丙烯酸共聚乳液合成
按要求组装反应装备,检查加热、搅拌、温控及密封系统无误后,将水、部分乳化剂及mm-sio2粉体、碳酸氢钠和偶联剂加入四口烧瓶中,开动搅拌并升温,调整ph=7.5-8.5;同时各共聚单体与剩余乳化剂于烧杯中用玻璃棒搅拌进行预乳化;引发剂另配成10%的水溶液(水量计入乳液体系总组成)待用。当反应器温度升到85℃时保温1小时,继续升温至95℃时保温0.5小时,待冷凝器中无回流,降温至40℃时,用氨水中和至ph=7.5~8.5出料待用。
2.1.3纳米共聚乳液的技术指标(详见表1)
2.2水性丙烯酸基墨的制备
2.2.1主要原料和设备
水溶性丙烯酸树脂、低级醇复合溶剂、蒸馏水、一乙醇胺、水墨颜填料、消泡剂;电动搅拌器、温控电热套、温度计、四口烧瓶、滴液漏斗、冷凝器、预分散容器、砂磨机、涂-4杯、细度刮板仪。
2.2.2水性基墨的制备
将电动搅拌器、温度计、滴液漏斗、冷凝器与四口顺序组装成套并置于温控电热套中,以此为化料装置。将低级醇复合溶剂、水溶性丙烯酸树脂加入化料装置,开冷凝、开搅拌并升温,待料温升至60℃,于60℃-65℃下保温三小时,体系均匀透明,降温至40℃~45℃,滴加一乙醇胺,严格控制加料速度,体系温度不得高于70℃,高速物料ph=8.5 ,于60℃左右继续保温1小时,用水调整物产黏度,以涂-4杯测黏度30s即为合格水溶性丙烯酸树脂液,出料备用。
按配方量称取水溶性丙烯酸树脂液、水墨颜填料、低级醇复合溶剂、蒸馏水和消泡预分散容器中,搅拌使颜填料固体粉料润湿进行预分散,搅拌至体系无固体粉团时,送入砂磨机进行研磨分散,研磨料温不得高于35℃,测细度20μm以下、黏度60s时,得合格水性丙烯酸基墨,出料备用。
表1 mm-sio2丙烯酸共聚乳液技术指标
检验项目
标准规格
技术指标
外观
自测
半透明湖蓝乳液
固含量,%
gb/t2793-95
45-46
ph
gb/t9265-95
9
干燥速度,s
gb/t13217.5-91
5
黏度,s
