参考因素:电极类型、电极间距。
(1)激发电极类型的选择用于发射光谱分析的激发电极有许多类型,例如碳,铜,铝,钨,银等。通常,根据不同的分析方法和分析对象选择不同的激发电极。原理是所选择的电极类型在分析结果中应具有更好的分析精度;待分析的元素 不应在激发电极材料中;电极腐蚀应小;在日常分析中,应多次重复使用。提高分析速度。例如,在钢分析中,通常不包括钢或分析银。银用作激发电极。分析结果的精度相对较高。银电极应为锥形,应为90°。例如,对于单向放电的激发光源,激发电极在放电期间容易被腐蚀。因此,钨棒用作激励电极,并且钨电极通常不容易长尖,并且不需要连续清洁电极数百次。
(2)电极间距的选择电极间距的大小对分析精度有很大影响。电极间距过大,稳定性差,难以激发,精度差。电极间距太小,虽然很容易激发,但随着放电次数的增加,辅助电极的凝聚态增加,往往会造成长边并影响分析精度,特别是对间距变化敏感的元件分析准确性较差。因此,电极间距不应太大或太小,一般分析距离为4至5毫米。电极间距通常是不可选择的。
2、冲洗、预燃和曝光时间的选择
(1)冲洗和预燃冲洗的目的是尽量减少样品激发台内的空气,特别是对激发有不利影响的o2、h2o等。一般分析铝等有色金属可用2s,分析黑色金属时可用3s。冲洗时间不宜过长,以免过多消耗氩气,延长分析时间。
(2)曝光时间曝光时间主要取决于激发样品中元素分析再现性的好坏,曝光过程是光电流向积分电容中充电(也称积分)的过程。积分的结果可认为是取光电流的平均值,所以积分时间不要过短。为了保证分析精度,火花放电的总次数应在2000~3000次,使铁与分析元素的光强值和比值比较适中。正常分析时,曝光时间一般采用3~5s。但必须指出,曝光时间长短与光源的能量大小有关。
3、高低标试样的选择
日常分析中造成曲线漂移的因素很多:透镜受到污染形成涂层、激发过程中电极长尖会使曲线显示背景增大,氩气流量、压力、纯度和室温环境的变化等原因会造成曲线的漂移,因此,经常校正工作曲线是非常重要的。选择一组标准化样品是不易的,其中包括所有要分析元素的高含量和低含量,这些标准化样品必须均匀一致,激发光谱分析的数据重复性必须很高。同时,标准化样品的数量应尽可能少些,因为标准化样品价格昂贵,且对每个样品的操作又需要额外时间。
在单点标准化中,只需要高或低含量的标准。如果样品覆盖的含量范围较宽,又要在低含量时有较高的精度,此时才需要两点标准化,这时要有两种标样,一为高标,一为低标。或者每个标样中包含一些高浓度元素和另一些低浓度元素,只要它们能包括所有元素就行。
