可采用离子色谱法对片中亚硝酸盐进行了定量分析。
试验仪器:离子色谱仪;淋洗液发生器;(4-mm)阴离子抑制器;电导检测器;色谱工作站。
色谱条件:ionpacas11-hc型分离柱(4×250mm)(载体为大孔乙基乙烯苯和2-乙烯苯的聚合物,直径9.0μm,孔径2000埃,功能基团为烷醇季胺,胶联度55,柱容量高为290μm/柱);柱温:30℃;淋洗液:氢氧化钾溶液(20mmol/l);流速1.10ml/min电导检测法检测(电导池有效容积:1μl,信号范围:0~500μs,温度:室温);进样体积:100μl。
测定方法
溶液的制备:精密量取标准亚硝酸根溶液1ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,作为标准亚硝酸根储备液。取片10片,置100ml量瓶中,加水适量,超声处理15min,加水至刻度,摇匀,精密量取10ml置25ml量瓶中,加水至刻度,摇匀,用0.2μm微孔滤膜滤过,作为样品溶液。
精密量取标准亚硝酸根储备液2ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,作为亚硝酸根对照溶液;取亚硝酸根对照溶液和样品溶液按色谱条件分别进样,结果绘制图谱。
分别取3个批次片分别置100ml量瓶(每瓶10片)中,分别制成样品溶液,取样品溶液按设置的色谱条件分别进样,按线性回归方程计算含量。
关键词:离子色谱仪 微孔滤膜
