试验前的准备
1、试验前应仔细将煤杯内壁、杯底、热电偶铁管及压力盘等上所附着的上次试验遗留下来的焦屑、炭黑等用金刚砂布（1.5 号为宜）清除干净，并把各部件的表面擦光。不得使用金属工具，使用其他工具时不得打击各个部件。应特别仔细地清洁煤杯底受热面，清除其氧化层，仔细地清洁煤杯沟槽、杯底凸起部分和杯底上放置电偶铁管的凹槽，并用针穿通杯底及压力盘上各析气孔。将压力盘上的探针导向管内的煤屑用针穿通并清除干净，必要时须通过手钻钻通（钻头直径为 1mm 或 2mm）。在每次试验前还应将热电偶铁管内部偶然落入的煤粒、炭黑、石棉等物加以清除。
2、在一光滑的细钢棍上用香烟纸粘制一个测定胶质层层面用的单层纸管，纸管的直径约为 2.5—3mm，高度约为 48—53mm。应能很容易地把钢管从纸管中抽出来。
3、石棉圆垫的制作：一般用厚度为 0.5—1.0mm 的石棉纸做成，直径为 59mm。
其中下部圆垫上有一供热电偶铁管穿过的圆孔，且用笔做一个供带有香烟纸管的钢棍所处位置的标志；上部石棉垫有两个孔，一个供热电偶铁管穿过，另一个供钢棍通过。一般情况下石棉垫是做好的，但上下部圆垫的标志和供钢棍通过的孔没有。
煤样的准备
1、胶质层煤样测定用的煤样应符合以下规定：a 缩制方法符合 gb474《煤样的制备方法》并达到空气干燥状态；b 煤样应以对辊破碎机破碎全部通过 1.5mm圆孔筛，但不得过度粉碎。
2、供确定煤炭牌号的煤样，应一律按煤炭分类国家标准中的有关规定进行减灰(即用相应的氯化锌比重液进行浮沉)。
3、胶质层测定所用煤样必须严格防止氧化。为此，煤样应装在密封的容器中，储存在阴凉处。从制样到试验的时间不应超过半个月，如超过半个月，应在报告中注明。