碳纳米管的透射电子显微镜(tem)图像,深色区域为金属颗粒,附着在无定形石墨材料和长单壁碳纳米管上
测量碳纳米管上的金属含量是一项极大的挑战。xrf 大的缺陷是它测量的是样品的金属总量,而不是单根或若干根碳纳米管上的金属。tem 可以测量单根碳纳米管上的金属或纳米粒子,但过程十分缓慢冗长,一天之内只能测量少数几个碳纳米管样品。传统的 icp-oes 和 icp-ms 分析缺陷是它们需要*消解碳纳米管,而鉴于其化学惰性,这将是一项巨大的挑战。
单颗粒 icp-ms(sp-icp-ms),无需样品消解,通过监测瞬态金属信号即可实现金属量的半定量测量。sp-icp-ms 还可以在一分钟之内分别对上千根碳纳米管进行快速测量,从而预估粒子的个数和含量。
本文介绍了单壁碳纳米管(swcnt)中钇(y)(一种常用催化剂)的 sp-icp-ms 测定方法。
样品
单壁碳纳米管是从溶液(riverside,ca)中获取的,为粉末状。
仪器
nexion 2000 icp-ms
实验结果
图2 显示了 y 的 sp-icp-ms 信号,其中每个信号峰代表一根单壁碳纳米管的 y 信号。随着过滤孔径的越来越小,越来越少的碳纳米管可以通过滤膜,因此 y 信号越来越小。这说明 y 纳米粒子与碳纳米管结合在一起,当碳纳米管出现时,可以观察到 y 信号,当碳纳米管被滤除时,y 信号消失。
使用 syngisitx 操作软件纳米模块,可自动计算分析中的峰数,显示本底脉冲和 y 所生成脉冲的强度均值和中值。信号积分则反映出了单壁碳纳米管中的金属总量。该数值同使用酸消解后的样品信号,是一致的。
结论
使用sp-icp-ms技术,可在无需消解碳纳米管(一个冗长繁琐的过程)的情况下准确量化碳纳米管中的金属杂质。使用金属杂质的含量可以推测单壁碳纳米管的计数浓度,有效拓展了 icp-ms 在纳米材料领域的应用。
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