水分表示为固体、液体和气体的含水质量的百分比。 测量水分的方法有卡尔费休法、干燥法、红外吸收法和介电常数法,其中卡尔费休法和干燥法主要用于实验室。 我们使用 karl fischer 方法。 卡尔费休法测定水分是利用含有碘、二氧化硫和吡啶的卡尔费休试剂(kf试剂)在甲醇存在下与水发生特异性反应,该方法分为容量法和库仑法取决于如何进行滴定。 体积法理论上可以测量从几 ppm 到100% h2 o。
原则 容量滴定法是将滴定溶剂置于滴定瓶中,将样品溶解于滴定溶剂中,提取样品中水分的方法。
在存在碱和醇的情况下,水会与碘、二氧化硫发生反应。h20+i2+so2+ch3oh+3rn->2rn-hi+rn-hso4ch3
由上式可知,h2o与i2是1:1的反应,故预先用水或水标准物质等测定每1毫升卡尔费休试剂所含水的毫克数(效价),并测量样品。根据所需的卡尔费休试剂的滴定量(ml)计算水的量(mg)
水分含量(mg)=卡尔费休试剂滴度(ml)x滴度(mgh2o/ml)
