样品基体:土壤
仪器型号及配置:赛默飞ase350、ultimate 3000 hplc、dgp-3600、wps-3000tsl、tcc-3000、dad-3000
色谱柱类型尺寸、s/n 号及柱
温acclaim 120 c18(3 µm,150 mm×3 mm,pn:063691,sn:001023),30℃
检测器类型、工作参数及s/n 号
uv 检测:dad-3000(pn:50820010, sn: 8025505)
流通池体积:2.5µl
检测波长:280 nm
淋洗液组成及流速
:流速:0.5 ml/min
进样方式及进样体积自动进样,5 µl
一、样品前处理
准确称取 30g 样品(到 0.01g),加入适量的硅藻土,于烧杯中混合均与。在 66ml
萃取池底部垫上 1 片纤维素膜,将混合均匀的样品滗入萃取池中,按 ase 条件萃取(表 1)。萃取完成后,在萃取瓶中加入适量的*,有机相采用旋转蒸发仪浓缩至干,加入1ml 甲醇复溶,过 0.45µm 有机相滤膜,待 hplc 分析。
二、测定谱图
三、实验结果:(1)方法的线性、检出限配置混合标准溶液:取适量各标准品储备液,用甲醇稀释至40 µg/ml,后采用流动相配置成0.5、1、2、4、8和16 µg/ml的工作溶液,采用hplc分析,结果见表1
(3)样品测定
对样品进行 ase 萃取,浓缩后直接进样,实验数据见表 2。
四、可行性建议采用 赛默飞ase-hplc 法分析检测土壤样品中的酚酸类化合物,简化了繁琐的样品前处理过程,提高了自动化程度,具有操作简单、快速,检测灵敏度高等优点。
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