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微波消解-石墨炉原子吸收测动物内脏中的镉

2025/1/7 14:37:01发布18次查看
1前言
镉会对呼吸道产生刺激,*暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害明显,还可导致骨质疏松和软化。《gb 5009.15-2014食品安全标准 食品中镉的测定》,本标准规定了食品中镉的含量及检测方法。通过微波消解方法对样品进行前处理,有利于后续原子吸收对样品中镉元素含量的快速准确测定。
2仪器与试剂
2.1仪器
master-40微波消解仪,tk-12赶酸器,原子吸收分光光度计,镉空心阴极灯,分析天平(十万分之一)等

2.2试剂
硝酸(68%),过氧化氢(30%),镉标准标溶液(1000mg/l)
3实验方法
3.1样品制备
将市场上买来的动物内脏样品,用粉碎机粉碎、混匀后备用
3.2微波消解
称取已制备好的样品各取三组,每组质量约为0.2g(精确至0.1mg)。将称好的样品,置于消解罐底部,加入7ml硝酸,然后将消解罐放置在赶酸器上120℃预处理30min。预处理结束后,取下消解罐,冷却,再添加1ml过氧化氢。静置10min左右,待无明显反应后,组装消解罐,按照如下设置参数进行消解实验:
3.3赶酸定容
冷却后取出消解罐,在赶酸器上于150℃赶酸至0.5ml左右。消解罐放冷后,将消化液转移至10ml容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用。同时做试剂空白试验。
3.4配制标液
3.4.1镉标准使用液(100ng/ml):吸取镉标准储备液10.0ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,如此经多次稀释成每毫升含100ng镉的标准使用液。
3.4.2镉标准曲线工作液:准确吸取镉标准使用液0ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、3ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(1%)定容至刻度,即得到含镉量分别为0ng/ml、1ng/ml、1.5ng/ml、2ng/ml、3ng/ml的标准系列溶液。
3.5升温程序

4结果与讨论
4.1国标中规定了动物内脏中镉的*

4.2 实验选用的五类样品均可以*消解,镉的检测结果均低于国标中的*值
4.3回收率试验
称取已知镉含量且粉碎的鸡胗样品3组,每组质量约为0.5 g(精确至0.1mg),分别加入0.1μg/ml的镉标准溶液100μl,按上述微波消解法进行实验,测定其中的镉含量,结果如下:
加标回收实验,镉的回收率为96.27%,表明待测元素损失较少;测量结果的rsd=2.61%,表明重复性较好。
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