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食品安全国家标准食品中QHW的测定中水蒸气蒸馏仪的应用

2025/1/7 13:51:01发布12次查看
gb5009.36-2016食品安全国家标准食品中qh物的测定,本标准规定了食品中qhw的检测方法。本标准法适用于蒸馏酒及其配制酒、木薯,包装饮用水、矿泉水中qhw的检测﹐第二法和第去适用于蒸馏酒及其配制酒﹑粮食,木薯、包装饮用水﹑矿泉水中qhw的检测。
法分光光度法原理
木薯粉.包装饮用水和矿泉水中的qhw在酸性条件下蒸馏出的氰氢酸用氢氧化钠溶液吸收,在ph=7.0条件下,馏出液用氯胺t将qhw转变为lhq,再与异yj-毗唑咻酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。蒸馏酒及其配制酒在碱性条件下加热除去高沸点有机物,然后在ph=7.0条件下,用氯胺t将qhw转变为lh氰,再与异ys-吡唑咻酮作用,生成蓝色染料,与标准系列比较定量。
称取20 g(精确到0.001 g)试样于500 ml水蒸气蒸馏装置中,加水约200 ml,塞严瓶口,在室温下磁力搅拌2 h。然后加入20 ml乙酸锌溶液和2.0 g酒石酸,迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有10 ml 20 g/1氢氧化钠溶液的100 ml锥形瓶①的液面下。进行水蒸气蒸馏﹐收集蒸馏液接近100 ml时,取下锥形瓶①;同时将冷凝管下端插入盛有10 ml 20 g/l氢氧化钠溶液的100 ml锥形瓶②的液面下﹐重复蒸馏至收集蒸馏液约80 ml时,停止加热,继续收集蒸馏液近100 ml,取下锥形瓶②;取下蒸馏瓶并将其内容物充分搅拌、混匀,再将冷凝管下端插入盛有10 ml20 g/l氢氧化钠溶液的100 ml锥形瓶③的液面下,进行水蒸气蒸馏,至锥形瓶③收集蒸馏液约50 ml,取下锥形瓶③。将上述锥形瓶①.②和③收集的蒸馏液转移至250 ml(v)容量瓶中,用水定容至刻度。量取10 ml溶液(vz)置于25 ml比色管中,作为试样溶液。
蒸馏酒及其配制酒
若酒样浑浊或有色,取25.0 ml试样于250 ml蒸馏瓶中,加入100 ml水,滴加数滴甲基橙指示剂,将冷凝管下端插入盛有10 ml 2 g/l氢氧化钠溶液比色管的液面下,再加1 g~2 g酒石酸﹐迅速连接蒸馏装置进行水蒸气蒸馏,收集蒸馏液约50 ml,然后用水定容至50 ml,混合均匀。取2.0 ml馏出液按5.2.1操作。
饮用水、矿泉水
量取250 ml水样(qhw含量超过20 ug时,可取适量水样,加水至250 ml)置于500 ml水蒸气蒸馏装置中,加入1滴~2滴甲基橙指示剂,再加入5 ml乙酸锌溶液,加入1 g~2 g酒石酸,溶液由橙黄色变成了橙红﹐迅速连接好蒸馏装置,将冷凝管下端插入盛有10 ml 20 g/l氢氧化钠溶液的50 ml具塞比色管的液面下。通过调节温度将蒸馏速度控制在2 ml/min~3 ml/min,收集蒸馏液约50 ml,然后用水定容至50 ml,混合均匀。取10.0 ml馏出液置于25 ml具塞比色管中。
使用仪器:上海祗美电子水蒸气蒸馏装置
关键词:蒸馏装置
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