检测试剂1.一次性针头过滤器：0.22um，聚四氟乙烯（ptfe）材质。
2.一次性注射器：2.5ml。
3.高纯水：水质应满足gb/t33087的规定。
4.甲醇：色谱纯。
5.载气：高纯氮，纯度≥99.999%。
6.丙烯酰胺标准溶液：1000mg/l，溶剂为甲醇，有证标准物质。
7.丙烯酰胺同位素（d3-丙烯酰胺）标准溶液：1000mg/l，溶剂为甲醇，有证标准物质。
8.丙烯酰胺标准贮备液：10.0mg/l。
取1.00ml丙烯酰胺标准溶液，用甲醇稀释并定容至100ml，配制10.0mg/l丙烯酰胺标准贮备液。于4℃以下冷藏密封避光保存。
9.d3-丙烯酰胺标准贮备液：10.0mg/l。
取1.00mld3-丙烯酰胺标准溶液，用甲醇稀释并定容至100ml，配制10.0mg/ld3-丙烯酰胺标准贮备液。于4℃以下冷藏密封避光保存。
10.丙烯酰胺标准使用液：10.0ug/l。
取100ul丙烯酰胺标准贮备液，用高纯水稀释并定容至100ml，配制10.0ug/l丙烯酰胺标准使用液。
11.d3-丙烯酰胺标准使用液：10.0ug/l。
取100uld3-丙烯酰胺标准贮备液，用高纯水稀释并定容至100ml，配制10.0ug/ld3-丙烯酰胺标准使用液。
检测所需仪器1.液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。
2.色谱柱：c18色谱柱或其他性能等效的色谱柱。
3.样品瓶：2ml。
4.容量瓶：100ml和10ml。
5.采样瓶：棕色玻璃瓶，具玻璃塞。
6.微量注射器：1000ul。
水样采集保存方法 水样采集后在4 ℃以下冷藏保存，24 h内完成水样过滤处理并上机测试。若水样中存在残留氯，加入抗坏血酸去除余氯。
水样制备 水样经一次性针头过滤器过滤，取水样于10ml容量瓶中，加入400uld3-丙烯酰胺标准使用液，用水样定容至刻度。置于进样瓶中，待测。如水样浓度较高或基体复杂，可将水样适当稀释后，再经过一次性针头过滤器过滤。
用实验室一级纯水代替样品，按照与试样制备相同的步骤制备空白试样。
检测步骤色谱分析条件 1. 流动相：a相——甲醇，b相——水，a:b=10:90（v:v），等度洗脱。
2. 流速：0.3 ml/min。
3. 柱温：30 ℃。
4. 进样体积：10ul。
质谱分析条件 1. 离子源：电喷雾离子源，正离子模式。
2. 离子源温度：350 ℃。
3. 扫描方式：mrm，多反应监测条件参照下图
校准曲线的绘制 1. 本方法使用内标法定量。
2. 校准系列的配制：取5个10 ml容量瓶，用微量注射器依次准确加入200ul、500ul、1 000ul、1 500ul和2 000ul丙烯酰胺标准使用液及400ul d3-丙烯酰胺标准使用液，用高纯水定容至刻度，配制浓度为0.20ug/l、0.50ug/l、1.00ug/l、1.50ug/l和2.00ug/l的校准曲线系列。现用现配。
3. 按照质量浓度从低到高依次进样，以标准系列溶液中目标组分的浓度与内标物浓度的比值为横坐标，以其对应的峰面积与内标物峰面积的比值为纵坐标，建立校准曲线。
水样检测 1. 采用自动进样器进样，进样量为10ul。
2. 按照与校准曲线的绘制相同的步骤进行试样的测定。
3. 丙烯酰胺和d3-丙烯酰胺mrm色谱图见相关图表所示。
定性结果 根据丙烯酰胺和d3-丙烯酰胺mrm色谱图中的保留时间和特征离子对进行定性分析。
定量结果 根据计算公式计算样品中组分的含量，结果以微克每升（ug/l）表示。丙烯酰胺的定量离子对为72.1＞55.1，d3-丙烯酰胺的定量离子对为75＞58。测定结果位数的保留与测定下限一致，最多保留三位有效数字。
以上内容来源于《db37/t 4145—2020 水质 丙烯酰胺的测定 液相色谱-串联质谱法》