式中:vo──空白滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
v1 ──样品滴定时所消耗盐酸标准溶液的体积,ml;
c ──盐酸标准溶液的浓度,mol/l;
m ──样品的质量,g;
0.04202──与1.00ml盐酸标准溶液相当的,以克表示的异氰酸根(-nco)的质量。
所得结果应表示至二位小数。
薄片试验:
1、材料
低密度聚乙烯薄膜(cpe),经电火花处理后表面湿润张力38~40dyn/cm,厚度50um;蒸煮级流涎聚丙烯(cpp),经电火花处理后表面湿润张力38~40dyn/cm,厚度50um;聚酯薄膜(pet),经电火花处理后表面湿润张力38~40dyn/cm,厚度15um;尼龙薄膜(ony),经电火花处理后表面湿润张力50~52dyn/cm,厚度15um;
橡皮垫:220mm×110mm×4mm;
擦洗溶剂:乙酸乙酯
玻璃棒φ7mm,长250mm;
丝棒:铜棒体φ9mm,长170mm,缠绕不锈钢丝部份长100mm,钢丝φ0.15mm(即2号棒),密绕排列,整齐无间隙。
2、制作条件
制作应在温度25±1℃,湿度65±5%条件下进行。
3、制作步骤
取胶粘剂样品,按标准配比稀释至浓度25%,制成胶粘剂样品;用玻璃棒分别取胶粘剂样品3~4滴,滴于已垫好橡皮垫并已固定上端的聚酯薄膜pet的正上方;用丝棒用力自上而下,将胶粘剂样品在pet上刮成落薄层,然后用电吹风将胶层吹干,以赶走残余溶剂;在胶粘剂薄层上覆盖一层cpp膜或cpe膜,用丝棒将两层膜刮平整;放入50±5℃烘箱内熟化24小时备用。然后将试验分割成宽度15mm的长条,用电子拉力试验机测定其剥离强度(t形剥离)。
四、稀释剂(乙酸乙酯又名醋酸乙酯)的质量控制
在复合过程中一定要对稀释剂做好检测。一般来说稀释剂中的水份和醇类含量不要超过0.20%。
通常的检测方法有卡尔费休测定法、水份指示剂测定法、气相色谱法。本文仅对气相色谱法作一介绍,水份及小分子醇含量及乙酸乙酯含量:气相色谱法
1、 色谱条件
仪器灵敏度:s≥500mv.ml/mg(苯)
仪器稳定性:在操作条件不变的情况下,仪器连续运转8h,色谱峰的保留值变化的差值不得大于±5%。
检测器:热导检测器。
固定相:gdx或上试401有机担体(60~80目):聚己二酸乙二醇酯(溶剂丙酮)=100:10(m/m)
老化方法:采用分段老化。通氮气,先于80℃老化2小时,再逐渐升温至120℃老化2小时,然后升温至180℃老化4小时以上。
色谱柱:长2m,内径2mm。
载气:氢气
柱温:140℃
检测器温度:170℃
汽化室温度:160℃
进样量:1~2ul。
2、适性条件:以主峰的调整保留值为1,各色谱峰的相对调整保留值为
3、定量方法:本标准中采用面积归一法,但当样品中只有水和乙醇存在的情况下,也
可用外标法。
4、检测限:不得小于
对水:4.0×10-4mg/ml;
对乙醇:2.0×10-4mg/ml;
由于篇幅有限,对于其它一些检测方法本文将不再一一介绍,如果有兴趣的读者不妨直接与本人交流,共同促进技术进步。(文/肖海依)