色谱条件
色谱柱:ymc triart c18, 250*4.6mm, 5um, pn:ta12s05-2546pth;
流动相:流动相a为乙腈-水(10∶90),流动相b为乙腈-水(60∶40);
洗脱梯度:
时间(分钟)
流动相a(%)
流动相b(%)
0
60
40
5
60
40
15
0
100
15.1
60
40
20
60
40
柱温:35℃;
检测器:230nm;
流速:1.5ml/min;
系统适用性溶液:取供试品溶液1ml,用对照品溶液稀释至10ml,摇匀。
供试品溶液:取本品适量,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液。
对照品溶液:取洋地黄毒苷对照品,精密称定,加稀乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.02mg的溶液。
进样量:20μl;
运行时间:20min。
谱图和数据
1.系统适用性检测谱图
2.检测数据
no.
峰名称
保留时间(min)
理论板数
分离度usp
1
c41h64o14
10.288
56069
/
2
洋地黄毒苷
16.145
120286
32.56
结论
中国药典对系统适用性要求,理论板数按c41h64o14峰计算不低于2000。c41h64o14峰与洋地黄毒苷峰之间的分离度应符合规定。选用ymctriartc18, 250*4.6mm, 5um,pn:ta12s05-2546pth色谱柱,c41h64o14峰理论板数为56069,c41h64o14峰与洋地黄毒苷峰之间的分离度为32.56,满足药典要求。