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饲料中As的测定

2024/12/19 9:01:30发布20次查看
1 范围
本方法适用于饲料中的as的测试。
2 试剂
2.1 盐酸(分析纯,12mol/l)。
2.2 盐酸(5+95):取5体积盐酸(2.1)与95体积水,混匀。
2.3 硝酸(分析纯)。
2.4 硫脲—抗坏血酸混合液(10%):称10g硫脲、10g抗坏血酸溶于100ml水中,混匀。
2.5 溶液:称取4g溶于200ml氢氧化钾(5g/l)溶液中,混匀。注:此溶液一定用新配置的溶液。
2.6 砷标准储备液:为100ug/ml砷国标。
2.7 砷标准溶液:移取砷标准储备液1ml(2.6)于100ml容量瓶中,加入盐酸(2.1)5.0 ml,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为1ug/ml。
2.8砷标准溶液:移取砷标准溶液10ml(2.7)于100ml容量瓶中,加入盐酸(2.1)5.0 ml,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为100ng/ml。
3 样品制备
3.1 样品消解及制备
准确称取粉碎并混匀的饲料样品0.2000克于50ml小烧杯中,用少许水(约0.50~1.00ml)润湿样品,加入浓硝酸10ml溶解样品,于电炉盘上溶清后蒸至体积约为2ml,用盐酸(5+95)(2.2)定容至100ml容量瓶中。
移取以上制得的0.2%样品溶液5ml于50ml容量瓶中,加2.5 ml盐酸(2.1),加入硫脲—抗坏血酸混合液(2.4)5ml,水定容,摇匀,待测。
4 标准系列
分别移取砷标准溶液(2.8)1ml、2ml、5ml、10ml于100ml容量瓶中,加入盐酸(2.1)5.0 ml,加入硫脲—抗坏血酸混合液(10%)(2.4)5ml,水定容,摇匀,此溶液中砷的浓度为1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml。
5 测定
5.1. 仪器工作条件
负高压:-300v;灯电流:80ma;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500ml/min;辅气:800ml/min;
5.2. 多点曲线测试方式
仪器开机稳定10分钟,用砷标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中砷的浓度。
6 结果计算:
c = a × x
c:样品中砷的含量(ng/g)
a:换算系数,砷5000
x:砷在溶液中的浓度(ng/ml)
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