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统糖中Se的测试

2024/11/24 18:17:14发布34次查看
1. 范围
本方法适用于统糖中的se的测试。
2 试剂
2.1 盐酸(分析纯,12mol/l)。
2.2 盐酸(1+1):取1体积盐酸(2.1)与1体积水,混匀。
2.3 硝酸(分析纯)。
2.4 王水:取3体积盐酸(2.1)与1体积硝酸(2.3)混匀。
2.5 溶液:称取3g溶于200ml氢氧化钾(5g/l)溶液中,混匀。注:此溶液一定用现配置的溶液。
2.6 硒标准储备液:为100ug/ml硒国标。
2.7 硒标准溶液:移取硒标准储备液(2.6)1ml于100ml容量瓶中,加入盐酸(2.1)20 ml,水定容,摇匀,此溶液中硒的浓度为1ug/ml。
2.8 硒标准溶液:移取硒标准溶液(2.7)10ml于100ml容量瓶中,加入盐酸(2.1)20 ml,水定容,摇匀,此溶液中硒的浓度为100ng/ml。
3 样品制备
3.1 样品消解及制备
准确称取统糖样品0.5克于100ml烧杯中,用少许水(约0.5~1.0ml)润湿样品,加入王水(2.4)10ml溶解样品,并于电炉盘上加热至干,加入盐酸(2.2)4.0ml,于电炉盘上微热,加入盐酸(2.1)18ml,转移至100ml容量瓶中,定容,摇匀,待测。
4 标准系列
分别移取硒标准溶液(2.8)1ml、2ml、5ml、10ml于100ml容量瓶中,加入盐酸(2.1)20 ml,水定容,摇匀,此溶液中硒的浓度为1ng/ml、2ng/ml、5ng/ml、10ng/ml。
5 测定
5.1. 仪器工作条件
负高压:-300v;灯电流:80ma;积分时间:5s;泵速:80rpm;主气:500ml/min;辅气:800ml/min;
5.2. 多点曲线测试方式
仪器开机稳定10分钟,用硒标准系列(4.)绘制标准曲线。测试待测溶液(3.1)中硒的浓度。
6. 结果计算:
c = a × x
c:样品中硒的含量(ng/g)
a:换算系数,200
x:硒在溶液中的浓度(ng/ml)
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