1.原理
试样经酸加热消化后,在6mol/l盐酸介质中,将试样中的六价硒还原成四价硒,用nabh4或kbh4作还原剂,将四价硒在盐酸介质中还原成硒化氢,由载气(氩气)带人原子化器中进行原子化,在硒空心阴极灯照射下,基态硒原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与硒含量成正比,与标准系列比较定量。
2.主要仪器
sk-盛析 原子荧光光度计:配硒空心阴极灯
微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐
3.主要操作
3.1 称取固体试样0.2 g~0.8 g(至0.001 g)或准确移取液体试样1.00 ml~3.00 ml,置于消化管中,加10ml硝酸、2ml过氧化氢.振摇混合均匀,于微波消解仪中消化。消解结束待冷却后,将消化液转人锥形烧瓶中,加几粒玻璃珠,在电热板上继续加热至近干,切不可蒸干。再加5 ml盐酸溶液(6 mol/l) ,继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现,冷却,转移至10 ml容量瓶中,加入2.5 mlk3[fe(cn)6]溶液(100 g/l),用水定容,混匀待测。同时做试剂空白试验。
3.2 测定
3.2.1 仪器参考条件
光源:空芯阴极灯,灯电流80ma
负高压:-300~-350v
主气流量:为定值,在500ml/min左右
辅气流量:800~1000ml/min
泵速:70~90转/min
3.2.2标准曲线的制作
以盐酸溶液(5+ 95)为载流,nabh4碱溶液(8 g/l)为还原剂,连续用标准系列的零管进样,待读.数稳定之后,将标硒标准系列溶液按质量浓度由低到高的顺序分别导入仪器,测定其荧光强度,以质量浓度为横坐标,荧光强度为纵坐标,制作标准曲线。
3.2.3试样测定
在与测定标准系列溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样溶液分别导入仪器,测其荧光值强度,与标准系列比较定量。
硒既是动物体必需的营养元素同时还是植物有益的营养元素,然而一旦补硒过量同样会对人体产生危害,这就需要对食品中硒进行严格控制,有了sk-盛析原子荧光光度计这类灵敏度高稳定性好的检测仪器的把关,才使得我国的食品安全建设高速发展。
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金索坤sk-盛析原子荧光光度计
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