气相色谱法（gas chromatography, gc）是一种应用非常广泛的分离手段，它是以惰性气体作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相间分配上的差异。气相色谱法虽然可以将复杂混合物中的各个组分分离开，但其定性能力较差，通常只是利用组分的保留特性来定性，这在欲定性的组分未知或无法获得组分的标准样品时，对组分定性分析就十分困难了。随着质谱（mass spectrometry, ms）、红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术，即将色谱法与其它定性或结构分析手段直接联机，来解决色谱定性困难的问题。气相色谱-质谱联用（gc-ms）是实现商品化的色谱联用仪器。(1)检查质谱放空阀门是否关闭；毛细管柱是否接好。
(2)打开he钢瓶，调节输出压力为0.5mpa。
(3)依次启动计算机、hp-6890plus气相色谱、hp-5973n质谱的电源。
(4)输入正确的密码后进入计算机桌面。
(5)左键双击桌面上的“化学工作站”图标，输入“用户名”和“密码”，进入“化学工作站”。
(6)左键单击“化学工作站”界面中“view”，再用左键单击其下拉菜单中的“diagnostics/vacuum control”项，进入“diagnostics/vacuum control（诊断与真空控制）”窗口。
(7)在vacuum的下拉菜单中选择pump down开始抽真空；同时分别设定离子源和四极杆的温度为150和230。
(8)在view的下拉菜单中选择manual tune，进入调谐界面。
(9)在tune的下拉菜单中选择autotune，进入自动调谐状态。自动调谐通过后，在file的下拉菜单中选择save tune values，以atune.u为文件名，以custom(*.u) 格式，点击open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(10)在tune的下拉菜单中选择standard spectra tune，进行标准谱图调谐。调谐完成后，在file的下拉菜单中选择save tune values，以stune.u为文件名，以custom(*.u) 格式，点击open钮将调谐文件保存在5973n的目录下。
(11)在view的下拉菜单中选择instrument control，返回仪器控制界面。