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本昂仪器提供白酒的检测方案

2024/10/5 10:55:34发布19次查看
白酒的检测方法
一、开机:
1、先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态(应是旋松状态),以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀,再调节减压器手柄,减压器压力调至0.4mpa,色谱仪器上载气压力开至0.16mpa。
2、打开色谱仪器电源。
(1)按“设定”键,设定ov(柱室):110℃,de(检测器):140℃,in(汽化室):140℃。仪器具有存储功能,此步骤只在初次使用时设定即可。
(2)按“灵敏度”键,fse---2。
(3)按“加热”键仪器自动升温,待恒温后,打开氢气钢瓶,减压器压力开至0.2 mpa;打开空气钢瓶,减压器压力开至0.3mpa,开气方法与开氮气瓶一致,即步骤1。
(4)仪器上空气压力开至0.07mpa,氢气压力开至0.1~0.15mpa左右,点火,用扳手看看有水蒸气吗?待火点着后,再缓慢的把氢气压力降至0.04~0.05mpa,查看火焰是否仍着。
(5)打开数据处理机设定;峰宽 5 斜率 70 漂移 0 zui小面积 100 衰减 3 停止时间 100 锁定时间 0 变参时间0 方法 43 样品量100 内标量 0.352
(6)按绘图键 待基线走直以后,,用色谱仪上的粗细调按移下键按电平使打出的数字为10~100按绘图键。
二、白酒内标法操作步骤:
(1)进白酒混标1μl,按“启动”键,待峰全部出完后按“停止”键。(30分钟左右)
(2)按峰鉴定表键 按10置入 按1置入,打出:
# name time windowe f1\f2 c1\c2
行叼 名称 保留时间 时间窗 因子 浓度
1 nb ? 5 1 0.3558
2 yq ? 00.0183
3 jc ? 0 看瓶
4 ysyz ?0 看瓶
5 ydc ? 0看瓶
6 dsyz ? 0 看瓶
7 ywc ?0 看瓶
8 rsyz ?0 看瓶
9 jsyz ?0 看瓶
按结束键.
如果输错时,按修正键按峰鉴定表键,把错误的行号输入进去,再把名称 , 保留时间 ,因子, 浓度输入进去按结束键.
(3) 按移下键按校正次数键按 1按置入按重复计算键.此时在表中因子的地方会打出有效的数字!
如果0没有变为数字,说明输入的保留时间没有输入对。一定保证所有输入的都是对的!!
(4)进待测酒样1μl(吸10ml待测白酒加入0.2ml内标样,混合均匀即可)。按“启动“键,待峰*出完按“停止”键,,查看结果
一定保证所有的进样的时间都要一致,
甲醇?? 杂醇油:异丁醇+异戊醇 总酯:乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯
一定注意单位的换算,我们打出的单位是g\l
1g\l=0.1 g\100ml
三、关机
先关闭氢气钢瓶,空气钢瓶,按“停止”键,按“显示”键,显示ov(柱室温度),待ov(柱室温度)降至80℃以下关闭氮气钢瓶,关闭电源。
注意:
1 不可断气操作。
2 经常更换汽化垫。
3 操作过程中突然断电,要把空气,氢气钢瓶关掉,过2~3小时后把氮气钢瓶关掉!
在操作中一定要耐心 细心!!
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