样品提取
去牛奶10ml于离心管中，加入石油醚20ml，漩涡振荡5min，离心5min，取上清液；再加入石油醚20ml，漩涡振荡5min，离心5min，与上次上清液合并；再加入10ml石油醚，重复上述操作，并合并上清液。
上述上清液在氮吹仪上吹干，加入5ml 环己烷：乙酸乙酯=1:1，溶剂作为凝胶净化样品。
( 所有溶剂都需要重蒸馏)
样品净化
流动相：环己烷：乙酸乙酯=1:1
流速5ml
收集8-18分钟流分
流分在氮吹仪上吹干，2ml甲醇溶解，作为hplc样品。
增塑剂标准样品gpc谱图
牛奶样品加标gpc谱图
色谱分析：
色谱条件：
色谱柱：c18
检测波长：226nm
进样量：20微升
流动相：流速1ml/min
梯度表
时间（min）
a（水）%
b（甲醇）%
曲线类型
0
50
50
1
10
10
90
1
15
0
100
1
30
0
100
1
5种增塑剂hplc色谱图
牛奶样品加标凝胶净化后色谱图
测定结果
加标回收率：
塑化剂名称
加标量(微克)
测定值(微克)
回收率(%)
dnop
0.25
0.18
71.8
dbp
0.25
0.23
91.6
dmp
0.25
0.24
94.3
dep
0.25
0.28
110.6
edhp
0.25
0.28
113.6
重现性：
塑化剂
测定结果1
测定结果2
测定结果3
rsd(%)
dnop
0.19
0.18
0.17
4.12
dbp
0.24
0.23
0.23
2.67
dmp
0.24
0.23
0.23
2.76
dep
0.27
0.28
0.28
1.17
edhp
0.29
0.28
0.28
0.28