仪器配置:
仪器:普瑞gc-9280气相色谱仪(北京普瑞分析仪仪器有限公司)
色谱柱:db-5ms/30m*0.25mm*0.25μm
典型谱图:
scan模式下的总离子流图:
图1500μg/l18种多氯联苯在scan模式下的总离子流图
sim图:
图2 500μg/l18种多氯联苯标准物质的sim图
重复性及检出限:
图3200μg/l18种多氯联苯重复测定6次的谱图叠加
表1.各组分的回收率、重现性、检出限和测定下限结果
目标化合物
保留时间(min)
回收率%
重现性%
检出限
测定下限
50ng/l
150ng/l
60ng/l
160ng/l
ng/l
ng/l
pcb28
9.098
99.7
106
1.72
2.50
0.9
3.6
pcb52
9.987
104
106
1.82
1.82
1.3
5.3
pcb101
12.499
103
106
2.45
2.06
1.1
4.4
pcb81
13.331
96.1
96.1
2.51
2.83
1.1
4.3
pcb77
13.641
100
100
3.45
2.54
1.0
4.1
pcb123
14.332
100
99.2
1.51
2.16
1.2
4.9
pcb118
14.442
102
102
1.64
2.27
1.1
4.4
pcb114
14.761
103
102
2.52
2.72
1.6
6.2
pcb138
15.157
103
99.7
1.72
2.02
1.3
5.4
pcb105
15.23
100
98.5
1.97
1.84
1.9
7.5
pcb153
16.005
100
103
1.23
0.56
1.0
3.9
pcb126
16.335
104
97.2
1.93
1.43
1.8
7.4
pcb167
16.97
103
99.0
1.22
1.41
1.0
3.9
pcb156
17.68
99.4
99.8
1.45
0.68
2.0
8.1
pcb157
17.828
99.0
100
2.03
1.16
1.9
7.7
pcb180
18.236
103
96.0
1.01
0.75
0.9
3.7
pcb169
18.942
95.0
95.2
1.28
0.79
1.0
4.2
pcb189
20.135
95.6
94.2
1.73
2.25
0.9
3.7