仅从实验室用气相色谱仪为例来说,国产各种类型和型号就不下百种,不同产品的技术性能,功能特点,价格,操作特性相差甚大。再加上被分析样品千奇百怪,分析目的和要求又不大相同,对于那些工作时间不长,经验不多的色谱工作者,无论是销售还是选购一台性能/价格比适当的仪器或成套设备,的确不是一件容易的事。
1. 被分析样品情况:
⑴ 样品本身的组成和状态,是气态,液态,固态还是混合态,能否直接用气相色谱仪分析吗?
⑵ 被测组分是热不稳定,易分解,还是易催化反应。时间,温度,压力等变化是否会引起被测组分的变化;
⑶ 样品中是否有烟尘,悬浮物,高佛点组分和有腐蚀性成分。以便考虑样品如何采集获得,如何进行样品的预处理;
⑷ 样品来源容易吗?允许样品的消耗量,有利于选择进样方式;
⑸ 不需分析的组分及大致的浓度范围;
⑹ 每天需要分析样品的次数,两次分析的间隔时间;
2.分析的目的如何?
⑴ 做定性分析:被分析组分已知或未知,有无标准物?
⑵ 定量分析:在那个范围—常量(10-1~10-3);半微量(10-3~10-5);微量(10-5~10-7); 痕量(10-7~10-9)或超痕量(≤ 10-9)
⑶ 定量精度和分析准确性,若是半定量要求就简单的多。
3.购货单位的定位:
⑴ 科研院所——要求高;
⑵ 监测和分析中心——准确可靠;
⑶ 线的现场分析用——重复再现;
4.同一种样品,从理论上讲可能有用多种仪器的分析方法,从仪器的性能/价格比,操作特性,维修服务多方比较,列出推荐选用气色谱仪分析的理由。
5. 咨询寻找有无被分析样品的国标,行标,企标或国外有关参考资料,若有,在标准中一般会给出仪器配置情况,以及仪器的主要功能和技术要求。
6.有无分析同类样品的客户,若有,对选型推荐和日后客户建立色谱分析方法非常有利;
7.搜集各种类型的气相色谱仪(含附件)的样本和资料,给最终选型和成套仪器;
8.任务是长期?还是短期的?因任务不同决定投资多少,选用何种仪器(是否要作长期打算)?
9.现有条件如何?对于一件新的分析任务有许多单位,现有的仪器经适当改造,重新建立分析方法,有可能胜任工作;若条件具备,可不建议投资购买新仪器设备,但应建议选配必要的付件和备件;
10.考虑到所选仪器设备的工作效率,运行成本,自身的人力(技术水平),财力条件,视情况建议是否选择那些所谓高,精,尖的产品;
11.色谱数据处理装置是最终给出分析结果的设备,要根据分析结果所需信息的种类和格式的具体要求来选购积分仪或色谱工作站。
12.使用场合和仪器安装地点:
虽然气相色谱仪相对光学仪器在使用场合,安装位置要求不严格,但在操作某些检测器和高灵敏度工作时还应注意以下条件:
⑴ 使用场合:温度,湿度,大气压力,震动,电磁干扰,有无腐蚀性气体,通风,阳光,水源,尘埃等可能对仪器工作的影响;
⑵ 仪器安装基座平稳抗震,面积大小,位置,维修是否方便;
⑶ 气源的供给方法,安装操作,纯度等能否满足要求。
二、气相色谱仪的适用范围和用途
原则上讲,凡是分子质量不大,有一定挥发性,在汽化或柱温情况下不分解的物质,或分子量大,但可以通过各处理衍生为易挥发的化合物也可以进行气相色谱分析。具体到目前商品气相色谱仪来讲,一般gc适用于佛点低于350℃的分析组,高温gc可以分析组分的佛点不超过500℃。在仪器分析方法中,色谱分析可同时进行分离和检测分析的特点与其它仪器分析方法相比有*的优点。由于它分离效率特别高,对于多组分的复杂混合物,同分异构体和旋光异构体以及痕量组分的样品分析几乎是*的分析手段。目前随着检测技术,样品处理技术,微电子技术的不断发展,gc检测限已从最初的10-2扩展到10-13级甚至某些分析可达10-15数量级。但是见于目前一般和气相色谱配套的商品常规检测器还不能根据被分析组分的构成给出特征信号,用常规gc做定性分析还受到一定限制,对于这类问题还需要采用多种仪器分析联用配合印证。目前实际在线联用的仪器分析方法主要有:gc/ms,gc/fir,lc/ms,lc/nmr等。
三、气相色谱仪用户的粗略分类
不同类型的gc用户,对于分析目的和要求存在着较大差别。因此,对于选购同类型仪器的功能,性能,操作特性等也有很大不同,作为新客户应首先定位他属于那个层次范畴。我们可把gc用户可大体分为三类:
1.国家设的科研院所和大专院校中的研究部门:主要用做生命科学环境科学新材料科学,法医科学,军事科学,航天科学,考古发掘研究,农林,地质海洋,药物动力功能和毒理学研究等的分析测试手段。
2.国家各部委,局,总公司,国民经济中的重点行业,大型企业设置的研究所,分析中心,检测中心,监测中心等:如典型的行业有:化学工业,石油工业,冶金工业,能源(核能,煤炭)工业,半导体工业,机械工业,制药工业,轻工业(食品,日用化工),商业,建筑业等分析测试手段。
3.用于线分析的客户如:工厂生产过程中的工艺控制和质量保证,进出口商品的质量监督,疾病诊断,卫生防疫,工业卫生调查和评价,侦破取证,装备有关监控(军事环境如:发射现场,潜艇等空气质量监测),生物制品分析,环境监测日常分析,资源开发现场分析(油田,天然气热值计算),日常商品(化妆品,香料组成,玻璃,陶瓷,纸业等)质量监测,装修材料质量的监控,教学实验室等
四、气相色谱仪的分类
气相色谱仪可以依据⑴分离原理;⑵色谱柱的类型;⑶应用范围等多种方法分类。但从样品的来源(不同领域)和分析目的而论,深入了解仪器适用范围分类方法,对选购和销售何类何种气相色谱仪更适用一些,以下我们比较详细介绍这种分类方法。注意:一下列出了按应用目的不同气相色谱仪的分类,应给以指出的是有些种类的仪器可以有二类以上的应用范围和目的如:分析用gc也可以配备一些小型纯物质的制备辅件作为制备gc用等。
第1类:分析用,包括在线分析(工业色谱)和离线分析两大类。离线分析又包括实验室用和野外(现场)用(便携式)两类:实验室用又分为多检测器及多功能,单检测器(简易)和专用三种。
第2类:制备纯物质:分为定性用小型制备辅件和工业级制备用大型装置(仪器);
第3类:物质的物化常数测定:如:单一常数(比表面积)和多种常数(比表面积和孔径分类)等。
(一)离线气相色谱仪:
离线分析用气相色谱仪一般指实验室或野外(现场)作为分析用的气相色谱仪。目前国内正在运行的几万台气相色谱仪中这类仪器占了90%以上。由于被分析对象不同,分析目的不同使用场合也不同等,因此,对仪器的功能,性能指标,结构特点,价格等存在着较大差别。为满足不同分析的需要研制生产了不同类型,不同用途的上百种型号的气相色谱仪,为销售和选购方便我们把它们分成:
①多检测器多功能气相色谱仪;
②单检测器或双检测通用气相色谱仪;
③某类样品的分析专用气相色谱仪;
④便携式气相色谱仪等四大类。
1.多检测器多功能型气相色谱仪:
目前多检测器多功能型气相色谱仪仍是气相色谱仪生产使用的主流,这类仪器的特点主要有:①检测器多;
②附(辅)件齐全;
③设计周到;
④灵活性大;
⑤性能优良。
可根据被分析样品的需要组合成不同分析流程的仪器,基本能满足不同分析对象的需求,特别适合类或部分第二类用户的需要。从另一角度看,这类仪器的不足点主要有:
①仪器结构复杂;
②要求操作人员水平高;
③用户自己维修困难;
④运形成本高;
⑤一般使用效率低;
⑥造价偏贵。
另外,需用户根据分析对象自己设立色谱分析方法。在推荐选择这类仪器时,应注意以下几点:
⑴ 所配备的检测器是目前需要还是以后要用到的吗?
⑵ 仪器平时能安装几个检测器,更换检测器相关气路方便否?
⑶ 所配的附件(辅件)有那几种,都需要选购吗?用户自己能否安装这些附件(辅件)?
⑷ 气路系统能满足不同分析流程的需要吗?是否是真正意义上的全玻璃化系统?另外,特别是要实现多路分析时,各类阀的安装是否方便与合理?
⑸ 进样器的种类结构特点和同类仪器比较有那些优缺点。若选择不合适会对以后进样分析重现性造成不良影响;
⑹ 色谱柱箱的容积应尽量大小;更换安装色谱柱是否方便;密封方法等;
⑺ 分析过程的自动化程度的高低,(如能实现毛细管的自动化程序,反复老化过程);
⑻ 仪器的综合技术指标能否满足微量分析,进而能否满足痕量分析或超痕量分析要求;
⑼ 操作界面应方便友好成度!以利于各种参数设置,以减少误操作提高工作效率。
⒉单检(双检)通用气相色谱仪:
这类气相色谱仪和多功能多检测器气相色谱仪相比,它仅配备常用1~2种检测器,进样系统也仅配备1~2种,使用温度一般也不高于350℃。要想扩大这类仪器的功能常常需要再加一些附件或辅件并进行适当的改装。但是,由于设计制造是针对某一检测器和特别功能,所以反而容易作到合理。因此在某些特别功能,技术性能(如稳定性,信/噪比)和操作特性不亚于多检测器气相色谱仪。另外仪器结构相对简单,操作方便,维修可以自理,价格较低,工作效率高,利于普及。特别适合第二(三)类用户中,分析工作单一,技术力量比较薄弱的单位。
3.用于