前言
液态醋酸钴锰是生产精对苯二甲酸（pta）用的催化剂，液态醋酸钴锰中钴、锰含量对生产企业来说是一个相当重要的指标，它关系到产品本身的质量、原辅料的消耗及生产成本，同时也是精对苯二甲酸生产中一项十分重要的中控分析项目，这将直接影响到pta产品质量的好坏及pta装置的正常安全运行。现国内外钴、锰含量测定方法多采用x-射线荧光法，虽然此方法简便快速，但由于x-射线荧光仪价格昂贵，主要部件易损，难配，维修费用高且周期长。本文研究了采用原子吸收法测定钴、锰含量，实验证明其精密度、准确度均能满足生产的需要，可以代替x-射线荧光仪法。
1 实验部分
1.1仪器及试剂
原子吸收分光光度计（北京普析通用公司，tas-986），x-射线荧光仪（荷兰帕纳科，minipal ⅱ），压缩空气（99.9%以上），乙炔气体（99.9%以上），钴标准溶液（100μg/ml）, 锰标准溶液（100μg/ml）。
1.2实验条件（表1）
表1 钴、锰测定的*条件
元素
灯电流
ma
狭缝
nm
波长
nm
原子化器
助燃气
助燃气压力mpa
燃气
燃气压力mpa
燃烧器高度mm
钴
4.0
0.2
240.7
标准
压缩空气
0.2
乙炔
0.050
5.0
锰
2.0
0.2
297.5
标准
压缩空气
0.2
乙炔
0.050
6.0
1.3标准溶液的配制
1.3.1钴标准溶液的配制
分别吸取0、2.0、4.0、6.0ml质量浓度为100μg/ml钴标准溶液稀释至100ml，该系列标液的质量浓度分别为0、2、4、6μg/ml。
1.3.2锰标准溶液的配制
用前述的锰标准溶液，配制方法同“1.3.1”钴标准溶液的配制。
1.4样品前处理
液态醋酸钴锰中钴、锰浓度一般控制在co2+≥2.10%，mn2+≥2.20~2.60%，其中co2+：mn2+=1：1.1。样品需经过稀释一定倍数进行测定。
2 实验结果
2.1精密度实验
配制的钴锰质量浓度分别为418μg/ml和395μg/ml的样品，进行5次实验，测定结果见表2。
表2 原子吸收法5次测定结果
元素
1
2
3
4
5
平均值
标准偏差%
co
424
432
427
430
425
428
1.58
mn
399
407
408
403
405
404
1.50
* 表中数值是原子吸收测定结果乘以稀释倍数而得。
精密度符合分析误差要求，并不大于x-射线荧光法。
2.2实际样品分析
分别用原子吸收法和x-射线荧光法测定样品中钴和锰的含量，结果见表3。
表3 两种方法测定结果比较
序号
钴的测定
锰的测定
aas法
x-荧光法
相对偏差
aas法
x-荧光法
相对偏差
1
2.26
2022
0.9
2.48
2.39
2.4
2
2.19
2015
1.8
2.48
2.36
4.9
3
2.39
2033
1.3
2.50
2.47
1.2
4
2.33
2.30
1.3
2.48
2.37
2.5
5
2.30
2.26
1.8
2.39
2.32
3.0
6
2.22
2.28
-2.6
2.37
2.45
-3.3
7
2.31
2.35
-1.7
2.46
2.48
-0.8
8
2.43
2.37
2.5
2.53
2.56
-1.1
9
2.11
2.10
0.5
2.47
2.51
-1.6
10
2.35
2.37
-0.8
2.24
2.25
-0.4
* 表中数值是原子吸收测定结果乘以稀释倍数而得。
3 结论
本文论述的原子吸收法分析液态醋酸钴锰中的钴、锰含量，分析误差小，准确度和精密度较为理想，从分析结果来看，tas-986原子吸收仪性能稳定，一起分析精密度好，灵敏度高，可以替代x-射线荧光仪法。