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改良快速滴定法测定硬糖中还原糖的含量

2024/8/2 4:01:26发布124次查看
改良快速滴定法测定硬糖中还原糖的含量
一、原理
新制的酒石酸钾钠铜能被还原糖还原。当用还原糖溶液滴定酒石酸钾钠铜溶液时,加入亚甲基蓝,达到终点时,稍微过量的还原糖将蓝色的亚甲基蓝还原为无色,而显示出氧化亚铜的鲜红色。
改良快速法在酒石酸钾钠铜溶液中加入了亚铁***,使红色的终点变为无色的终点而更易于判断。
二、仪器与试剂
台称 电炉 酸式滴定管 锥形瓶 移液管 量筒 洗瓶 容量瓶 手套
裴林氏a液:溶解cuso4·5h2o35g 及亚甲基蓝0.05g,加水溶解,定容至1000ml,摇匀。
裴林氏b液:称取117g酒石酸钾钠,126.4g 氢氧化钠,9.4g亚铁***溶解后,定容至1000ml,摇匀。
0 .1%标准葡萄糖溶液:取分析纯葡萄糖,在150℃下烘干至恒重,准确称取1.000g*,加水溶解后定容至1000ml。
三、操作方法
1、裴林氏液的标定(空白滴定):
1>预备滴定:准确吸取裴林氏a、b液各5ml于锥形瓶中,加水10ml,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾,沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点(由蓝色变为淡黄色),记下消耗的体积。
2>正式滴定:准确吸取裴林氏a、b液各5ml于锥形瓶中,加水10ml,预加比预备滴定少0.5-1ml的标准葡萄糖溶液,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾,沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点,记下消耗的体积。
2、样品的测定:
1>样品制备:将硬糖粉碎后,**称取1.2-1.5g 于50ml小烧杯内,溶解后,加水定容于250ml的容量瓶中.
2>预备滴定:准确吸取裴林氏a、b液各5ml于锥形瓶中,加水10ml,加样品液10.00ml,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾,沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点,记下消耗的体积。
3>正式滴定:准确吸取裴林氏a、b液各5ml于锥形瓶中,加水10ml,加样品液10ml, 预加比预备滴定少0.5-1ml的标准葡萄糖溶液,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾,沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点,记下消耗的体积。
四、计算
还原糖% =
v0— 空白正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液 ml
v — 样品正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液 ml
w— 硬糖的质量 g
v2— 测定时吸取的样液体积 ml
v1— 样品液总体积 ml
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