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茶园土壤稀土含量测定方法

2024/7/21 2:24:15发布30次查看
茶园土壤稀土含量测定方法
a.1 原理试样经处理后,待测液进入电感耦合等离子体质谱仪,在等离子体的高温作用下,经去溶剂化、原子化、离子化后进入质谱检测器,其cps(count per second)值与样品中被测物的浓度成正比,通过测定cps值来测定样品待测液中各稀土元素含量。
a.2 仪器
a.2.1 电感耦合等离子体质谱仪a.2.2分析天平:精度0.0001g。
a.2.3 箱式电阻炉
a.2.4 tws-26数显恒温水浴锅
a.3 试剂a.3.1硝酸水溶液(v/v):1:1;30%*;
a.3.2稀土标准溶液:镧(la)、铈(ce)、镨(pr)、钕(nd)、钐(sm)单元素标准溶液,浓度均为1mg/ml,由有色金属及电子材料分析测试中心提供;
a.3.3混合标准工作液:由五种稀土单元素标准溶液配成,各元素含量依次为0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0 ng/ml。硝酸、双氧水分别为国产优级纯、分析纯。
a.4操作步骤
a.4.1土壤采集:在离地面20-30cm左右的深度,取土壤0.5kg左右,混匀。
a.4.2土壤预处理:鼓风干燥箱100°c烘干,用有机玻璃或木棒碾碎,过100目筛,保存至聚乙烯塑料瓶备用。
a.4.3 稀土含量测定:准确称取土壤样品1.000g于聚四氟乙烯坩埚中,加硝酸5ml、高氯酸2ml、hf5ml,在电热板上加热溶解成黄白色糊状,冷却后,再加高氯酸2ml,以赶尽hf,冷却,再加2mol/l盐酸5ml,微热溶解残渣,移至50ml容量瓶定容,同时做空白,icp-ms法测定土壤样中la、ce、pr、nd、sm等五种稀土元素的含量,经换算转化后得到各个元素的氧化物含量,将各个元素的氧化物含量累加后就可得到五个元素的氧化物总量。同一样品平行测定。
a.5结果计算
a.5.1计算方法五种稀土元素换算成氧化物时的系数k分别为:la2o3:la=1.17,ceo2:ce=1.23 ,pr 6o11:pr=1.21、nd 2o3:nd=1.17,sm2 o3:sm=1.16。
其中各氧化物的计算公式如下:-1 0 0 01000ii oiiic cvxkm()式中xi—样品中第i个稀土元素含量,单位为mg/kg;ci—样品消化液中第i个稀土元素含量,单位为μg / ml;ci0—空白液中第i个稀土元素含量,单位为μg / ml;v—消化液的定容体积,单位为ml;ki—第i个稀土元素的k值;m—样品质量,单位为g。 gh/t1125—20164稀土总量x(mg/kg) =∑xi如果符合重复性
(a.5.2),取两次测定的算术平均值作为结果,保留小数点后一位。
a.5.2 重复性同一样品两次测定值的差值不得超过算术平均值的10%。
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