1atlas结合lcms-8045 快速、高重复性批量检测涉毒毛发样品
司法鉴定技术规范(sf/z jd0107004-2014),尝试使用atlas 自动前处理装置快速、高重复性批量处理涉毒毛发样品。用岛津超高效液相色谱仪lc-30a 和三重四极杆质谱仪lcms-8045 联用系统以检测涉毒人员毛发中氯胺酮为例验证了上述方法的可行性。atlas分别平行处理两个浓度共12 个氯胺酮加标空白毛发样品,并平行处理两份实际吸食氯胺酮人员的毛发样品。实验结果显示低、高两个浓度加标样品的峰面积rsd%值分别在2.13~2.21 之间,表明atlas 精密度良好;回收率在67.91%~72.00% 之间,两份实际涉毒毛发样品的双样相对相差在20%以内。同时,对浓度0.1 ng/ml 样品重复进样6 次,保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.10%和2.12%,表明lcms-8045 仪器精密度良好;在0.005~200.0 ng/ml 线性范围内,校准曲线相关系数为0.9997,仪器检出限和定量限分别为0.001ng/ml 和0.004 ng/ml,满足鉴定技术规程要求。
2 nexera uc系统快速定性检测涉毒毛发中的甲基苯丙胺及氯胺酮
本实验使用岛津nexera uc online-sfe-sfc-ms系统建立了涉毒毛发中甲基苯丙胺及氯胺酮快速定性检测方法。将毛发样品用水和丙酮简单清洗后,直接放入萃取罐中即可启动分析。超临界流体萃取单元将毛发萃取后直接将萃取物在线导入超临界流体色谱进行分离,后由质谱进行检测。分析结果显示,涉毒毛发检材和空白毛发添加对照品样品的色谱峰保留时间相对误差为0.6%;定性离子和定量离子相对丰度比与添加对照品的离子相对丰度比之相对误差范围符合鉴定规程sf/z jd0107004-2010《生物检材中苯丙胺类兴奋剂、*和氯胺酮的测定》中的要求。本文所开发的方法,具有节省溶剂和操作时间、自动化程度高、前处理简便快捷、所需样品量少等特点,实现了样品在线萃取并到导入分析单元,提高了工作效率。
本文使用岛津nexera uc online sfe-sfc-ms系统建立了快速定性检测涉毒毛发中甲基苯丙胺和氯胺酮的方法,实际涉毒毛发样品的检测结果*符合鉴定规程sf/z jd0107004-2010的定性检测要求。该方法实现样品前处理(sfe)和样品分析(sfc-ms/ms)在线联用,简化了毛发样品的前处理过程,避免了常规水解过程中强酸、强碱等的使用,所需毛发样品量也大大减少。
