范围
本标准规定了金化合物中金量的测定方法。
本标准适用于氰化亚金钾(kau(cn)2)、potassium gold(iii) cyanide(kau(cn)4)、氯金酸钾(kaucl4)、氯金酸钠(naaucl4)、氯金酸(haucl4)、氯化金(aucl3)、三苯基膦氯化金([(c6h5)3p]aucl)中金量的测定。测定范围: 30.00%~95.00%。
方法提要
kau(cn)2、kau(cn)4试料用盐酸与过氧化氢微波密闭分解；kaucl4、naaucl4、haucl4、aucl3试料用少许水溶解，再加盐酸与过氧化氢。[(c6h5)3p]aucl试料用硝酸与高氯酸溶解。在硫酸与磷酸介质中，用*标准滴定溶液滴定au(ⅲ)至au(0)，电位法指示终点以测定金含量。
分析步骤
试料
按表1称取试样，至0.0001g。
测定次数
独立的进行两次测定，取其平均值。
测定
分解试料
将试料kau(cn)2、kau(cn)4置于微波溶样罐中，加15ml盐酸、5ml过氧化氢，密闭。置于微波溶样仪中，设置分解条件为功率600w、温度200°c、升温时间15min、3恒温时间5min进行分解。待分解结束，取出微波溶样罐。将试液转入400ml烧杯中。
用少量水将试料kaucl4、naaucl4、haucl4、aucl3转入400ml烧杯中，加5ml盐酸、0.2ml过氧化氢。
将试料[(c6h5)3p]aucl置于250ml烧杯中，加10ml硝酸、5ml高氯酸，盖上表皿，加热至冒白烟，待白烟消失。加入5ml盐酸、1ml过氧化氢，如此反复3次4 次，直至残渣*溶解。
试液的处理
于试液加5ml氯化钠溶液，置于水浴上蒸至湿盐状，取下。用水溶解残渣，转入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
滴定
移取10.00ml试液于100ml烧杯中，加5ml硫酸与磷酸混合酸，加水至40ml体积。于试液中插入铂指示电极和饱和kcl甘汞参比电极，调节酸度计至电位档，于电磁搅拌下，用*标准滴定溶液滴定至近终点时，再用微量滴定管滴定至电位值突跃大为终点。
分析结果的表述
按式(2)计算金的质量分数wau，数值以%表示:
式中:
c 一一*标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每毫升(mol/ml)；
v3一一试液的总体积，单位为毫升(ml)；
v4一一分取试液的体积，单位为毫升(ml)；
v5一一滴定试液所消耗的*标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；
196.966一一金的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；
m0一一试料的质量，单位为克(g)。
所得结果应表示至小数点后第二位。
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