钢中氮主要以氮化物形式存在,当钢中氮含量超过—定限度并且在加热升温时会出现“兰脆”现象,钢的塑性、韧性下降,脆性增加。目前,大多数优质品种钢的冶炼已不再仅仅满足于常规元素的分析,而把氮含量也作为一个必须检验的项目。
常规钢中氮的检验,一般采氮氧仪的热导熔融法。但此方法存在检验周期长、成本高和样品加工困难等问题。利用直读光谱法测定钢中氮,将大幅缩短检验周期.降低检验成本,更加适合炼钢转炉前快速分析需要。本文用直读光谱仪逬行钢中氮的检测实验,找到了光谱分析氮的一定条件和试样处理要求,在实际生产中得到有效应用。
实验部分
实验仪器:直读光谱仪,透镜材质为氟化镁;氮氧仪。样品加工设备为自动铣样机。
实验方法:炼钢生产提供的检验试样由自动铣样机磨制,加工好的试样为:无气孔、针眼、夹渣和较大裂纹。试样分析面不能用手触摸,不能接触其他的脂类物质。
分析条件
氩气压力
样品在氩气气氛中激发时,氩气的压力会影响光谱分析碳的分析结果。直读光谱仪的氩气系统气流量由程序设定,气源压力要求保证0.3mpa即可。
控制标样准备
检验室没有合适的光谱氮控制标样,通过自制硫印铸坯,制成高低氮含量两块控制标样,采用氮氧仪进行控制标样定值(默认氮氧仪定值为标准值),其测定结果如表1.
表1,自制控制标样定值(质量分数,%)
通过表1可以看出,两块控制标样的直读光谱仪与氮氧仪测定结果均匀稳定,均间分別相差1.6x10和1x10,符合标准。结合测定结果分别将控制标样值定为41x10和21x10,自制光谱氮控制标样准确有效。
准确度试验
应用直读光谱仪和氮氧仪分别对试样氮含量进行检测,测定结果见表2.从表2实验数据可看出,光谱仪测定值与氮氧仪测定值基本一致。
表2试样氮含量检测数据(质量分数,%)
结论
1.用直读光谱仪测定钢中氮含量,测量误差符合标准。
2.采用火花发射光谱分析时,火花平台清理要及时,要求气路和试样平台密闭无泄露。
