摘要:如何签鉴定出滑石中含有的微量石棉,多年来一直困扰着分析界的人士。笔者经过多年的实践和大量资料的积累，以透射偏光显微镜观察和x一射线粉晶衍射为主要方法，以油浸法为辅助方法，对滑石中含有的各种微量石棉，进行快速准确的鉴定。本文列出了各种石棉的x一射线粉晶衍射特征数据。并以滑石中含有的透闪石石棉为例，详细论述了这一鉴定方法的科学性及合理性。若样品为块状岩石，则需要先在偏光显微镜下观察，再进行x射线粉晶衍射进一步验证。若样品为粉末状，则需要*行x射线粉晶衍射分析，再进行油浸薄片观察。
滑石作为一种重要的添加剂，在医药、化妆品、食品等领域都有广泛的应用，特别是在中成药和化妆品的生产中是大量使用的辅料。这些作为辅料的滑石，或进入人体或与人体有直接的接触，其品质的好坏将直接影响使用者的身体健康。随着科学技术的发展和人们保健意识的增强，滑石中所含石棉类杂质对人体健康的影响，越来越引起人们的重视。
滑石中的石棉能对人体造成*的伤害，是*的具有致癌作用的物质。欧盟及日本对进出口的滑石样品中是否含有石棉，都有强制性的鉴定规定。因此，有效准确地鉴定滑石中的石棉，提高滑石产品的品质，严把进出口质量关，显然是非常重要的。
石棉并非矿物学的名称，它是一类发育成纤维状的矿物集合体的统称，在目前的相关报导中，有关滑石中石棉的鉴定，通常采用红外吸收光谱法，或x-射线粉晶衍射法。单独应用红外吸收光谱法，由于采用*压片法，试样量与*的质量比为1/100，故试样用量很少。而滑石中的石棉含量一般很低，所以这种鉴定方法，由于试样量小，代表性较差，很难鉴定出滑石中所含的微量石棉。单独应用x-射线粉晶衍射法，又很难鉴定出矿物的晶体形态方面的特性，且样品量越少越难鉴定。笔者经过多年工作的探索，积累了一定的经验，认为利用偏光显微镜鉴定与x-射线粉晶衍射相结合的鉴定方法能够克服单独使用红外吸收光谱法或单独使用x-射线粉晶衍射法检测的不足，快速、准确的鉴定出滑石中所含的微量石棉。本文以检测滑石中所含少量透闪石石棉为例，阐述这一鉴定过程。
1石棉的种类
石棉的化学成分主要为硅、氧、氢、钠、镁、钙和铁等元素。有多种矿物可以形成石棉，常见的为蛇纹石石棉、角闪石石棉和绿泥石石棉。蛇纹石石棉又称温石棉（chrysotile），其化学式为:mg3si205（oh)4。角闪石石棉包括五个亚种，它们是青石棉（蓝石棉）（crocidolite），化学式为：3h20·2na20·6(fe,mg)o·2fe2o3·17sio2.；铁石棉（amosite)，化学式为：fesio3·xh2o·feo·sio2·xh20；直闪石石棉（anthophyllite），化学式为：（mg，fe2+)7[si8o22]（oh)2；透闪石石棉（tremollte)，化学式为ca2mg5si8022(oh)2和阳起石石棉（actinolite)，化学式为：ca2(mg，fe2+)5[si8022](oh)2；绿泥石石棉（chlorite），化学式为：mg2al3(si3al)o10(oh)8。而透闪石石棉为滑石中常见的石棉。
2滑石中石棉的特征
2.1手标本的特征
透闪石石棉是滑石中常见的伴生矿物，肉眼观察呈锡白色、淡绿色，常为玻璃-丝绢光泽，纤维状平行排列，在手标本中呈梳状，常具有垂直延长方向的竹节状裂开。
2.2透射偏光显微镜下鉴定特征
2.2.1观察样品的制备
将块状岩石样品切割成片状，经粗磨，细磨，精磨后，用树胶粘在载玻片上，再磨制成0.03mm厚的薄片。用冷杉胶将盖玻片粘于岩石薄片上。注意薄片中不能残留气泡。
2.2.2含透闪石石棉的滑石偏光显微镜下鉴定特征
应用德国徕卡公司生产，型号为:dm2700p偏光显微镜观察：样品呈鳞片变晶结构，透闪石和透闪石石棉含量约为2%，滑石含量约为98%。透闪石石棉：呈纤维状集合体，无色，具有微弱多色性：ng'-灰黑、np'-灰。干涉色一级灰至二级蓝。透闪石：与透闪石石棉紧密伴生，长柱状，柱面见一组*解理，斜消光，消光角c∧ ng' =20°高干涉色二级蓝－蓝绿，正延性，二轴晶负光性(图1）。从图中可以观察到，透闪石并没有*结晶成透闪石石棉。滑石：片状或细小鳞片状集合体，一组极*解理，薄片中无色，正低突起，高干涉色可达三级，近平行消光，正延性。二轴晶负光性，光轴角较小。
图1滑石中含有透闪石石棉的微观特征（正交偏光2.5×10）
2.3 x-射线衍射谱图特征
2.3.1各种石棉的标准x-射线衍射数据
若想准确的鉴定出滑石中的石棉，必须了解各种石棉的标准x-射线衍射数据，其中较重要的参数为：面网间距即d值(nm)、相对强度ι、θ或2θ角，为了在谱线检索中能有的放矢，应重点注意各种石棉的前五个强度较大的衍射峰的d值（nm），d值是鉴定检索物相时为可靠的依据。在通常情况下，其精确度不会低于1%，即误差不会高于0.01，是比较稳定的。各种石棉的x-射线衍射特征数据见表1。
2.3.2样品的制备
将样品磨碎至0.074mm（200目）以下，经四分法缩分后混匀，取适量样品（一般十几克）放入玛瑙研钵中进一步磨细，直到手碾无颗粒感，将研磨好的样品放到样品槽中，样品分布要均匀，用毛玻璃片压实，样品表面必须平坦光滑，否则影响测试效果。为了不丢失真实的信息，至少每个送检样品需要制备10个这样的测试样品。
2.3.3仪器和测量条件
使用x射线衍射仪（型号bruker-d8,厂商：德国布鲁克axs有限公司）对送检样品进行鉴定。测试条件为：x射线管选择铜靶；管压/40kv；管流/40 ma；扫描范围：5°~85°；步长0.04°/步；固体探测器（xol-d）；ds发射狭缝：1.0 mm;ss防散射狭缝：1.0mm；ks接收狭缝：0.1mm;扫描时间：0.4s/步。
2.3.4谱线分析
以连续扫描方式进行测试(2θ从5°到85°）
所得样品的x射线衍射谱图（图2），将图谱与相应的标准图谱对照结果显示：测试样品中含有滑石和透闪石两种矿物，d值均在允许的误差范围内。测得样品中出现的透闪石特征峰d/nm值为：d=0.8416、
d=0.311、d=0.2702、d=0.1440，与透闪石标准衍射峰的误差分别为:0.001 6、0、0.0001、0.0001。所测滑石样品与滑石标准样品的x射线衍射数据见表2。从表中可以看出，两者误差均在±0.01范围内，说明测试结果准确可靠。
图2含透闪石石棉的滑石x射线衍射谱图
2.4油浸薄片的特征
做为一种辅助方法，将块状样品从不同的角度刮下适量粉末，或粉末样品可直接制成多个油浸薄片，在偏光显微镜下观察样品中是否有纤维状的矿物，即是否含有石棉。
3不同类型样品的鉴定过程
3.1样品为块状岩石的鉴定方法
如果客户所送样品为块状，则需要在样品上选择不同方向，磨制4或5个薄片，先在偏光显微镜下观察，鉴定是否存在石棉类矿物（蛇纹石类、绿泥石类或闪石类矿物），以及该矿物是否发育成石棉。但由于滑石中的石棉含量一般为微量，磨制的薄片只代表了样品的局部特征，很难涵盖样品所有的信息，故仍需要继续进行x射线粉晶衍射分析。
3.2粉末样品的鉴定方法
此方法与块状岩石样品的鉴定方法有所不同，需要*行x射线粉晶衍射分析。如果鉴定出能形成石棉的矿物，（蛇纹石类、绿泥石类或闪石类矿物），则进一步分析需要制成多个油浸薄片，从不同的角度观察这些矿物是否发育成石棉，如果发现有结晶成纤维状的矿物，则说明样品中含有石棉，反之，则说明样品中含有能形成石棉的矿物，但这些矿物并没有结晶成石棉。
4结语
（1）根据现有的文献，单独使用*压片红外光谱法或x射线粉晶衍射法，鉴定滑石中的石棉，具有一定的片面性，很难达到理想的效果。若想准确的鉴定出滑石样品中含有的微量石棉。需采用偏光显微镜观察和x射线粉晶衍射相结合的方法。
（2）若样品为块状岩石，则需要磨制不同方向的薄片，先在偏光显微镜下观察，是否有结晶呈纤维状的矿物。如果存在，则说明滑石中含有石棉，具体成分需进行x射线粉晶衍射分析。
（3）若样品为粉末状，则需要*行x射线粉晶衍射分析。如果检测出能形成石棉的矿物（蛇纹石类、闪石类和绿泥石类矿物），则需要制成多个油浸薄片，观察是否有纤维状的矿物。如果有，则说明此滑石样品中含有石棉。反之，则说明此滑石样品中含有能形成石棉的矿物，而这些矿物并没有结晶成石棉。
非常感谢原文章的大力支持。