将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀。
用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。
实验电热板消解步骤
称取按步骤5制备的土壤样品0.1~0.5g(准确至0.0002g)于100ml锥形瓶中,用少量蒸馏水润湿后,加6ml盐酸,2mnl硝酸,高氡酸2ml。在瓶口插一小三角漏斗。
在电热板上加热分解,待剧烈反应停止后,用少量蒸馏水冲洗小漏斗,然后取下小漏斗。冷却后,加入20mnl盐酸溶液,加热3~5min,冷却后,加0.2g抗坏血酸,使fe3+还原为fe2+。将试液移至100ml砷化氢发生器中,加入0.1%甲基橙指示液2滴,用氨水溶液调至溶液转黄,加蒸馏水至50ml,供测试。