1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
shimadzu gc-2030 气相色谱仪;
色谱柱:sh-50
(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;p/n:227-36162-01;s/n:1553669);
shimsen arc disc hptfe 针式过滤器
(p/n:380-00341-05);
gc-ms 认证样品瓶 labtotal vial
(p/n:227-34002-01);
shimsen pipet 移液枪:
shimsen pipet pmii-10
(p/n:380-00751-02);
shimsen pipet pmii-100
(p/n:380-00751-04);
shimsen pipet pmii-1000
(p/n:380-00751-06)
1.2 对照品溶液的制备
取芳樟醇对照品适量,精密称定,加乙酸乙酯制成每1 ml 含 0.1 mg 的溶液,即得。
1.3 供试品溶液的制备
取本品粉末(过二号筛)约 2 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入乙酸乙酯 20 ml,密塞,称定重量,超声处理(功率 180w,频率 42 khz)30 分钟,放冷,再称定重量,用乙酸乙酯补足减失的重量,摇匀,离心,取上清液,即得。
2.分析条件与结果
2.1 分析条件
色谱柱:sh-50(30 m,0.25 mm × 0.25 μm;p/n:227-36162-01;s/n:1553669)
升温程序:初始温度 80 ℃,保持 1 分钟,以每分钟 2 ℃的速率升温至 100 ℃,保持 5 分钟
载气:n2
进样口温度:280 ℃
分流模式:分流(10:1)
控制模式:恒线速度(30 cm/s)
初始流速:1.13 ml/min
检测器:fid,温度:300 ℃
进样量:1 µl
