1.1 仪器
agilent 1100 型 hplc 仪(包 括 g1312a 二元液 相泵,g1316a 柱 温 箱,g1314a 可 变 波 长 检 测 器);sartorius sqp 十万分之一电子天平(德国赛多利斯科学仪器有限公司,精度:0.01 mg);kq2200de 型数控*(昆山市超声仪器有限公司);milli-q超纯水机(美国 merck millipore 公司);其林贝尔gl-88b 旋涡混合器(海门市其林贝尔仪器制造有限公司)。
1.2 试药
曲札茋苷对照品(纯度> 98%,上海源叶生物科技有限公司,批号:p14d7f26825);曲札茋苷原料药(实验室自制,批号:180420、180506、180515);甲醇、乙腈 [ 色谱纯,赛默飞世尔科技(中国)有限公司 ];氢氧化钠、盐酸、30% h2o2(分析纯,天津市科密欧化学试剂有限公司);水为自制超纯水。
2 方法与结果
采用 agilent zorbax sb-c18 色谱柱(150 mm×4.6mm,5 mm),柱温为 30℃,进样量为 20 µl。流动相a 为乙腈,b 为水,含量测定流动相组成为 19%a 等度洗脱;有关物质检测时采用梯度洗脱,洗脱程序为:0 ~ 5 min,15%a;5 ~ 8 min,15% ~ 20%a;8 ~ 15min,20% ~ 60%a;15 ~ 35 min,60%a;流速为 1.0ml·min- 1,检测波长为 319 nm。理论塔板数按曲札茋苷计应大于 7000。精密吸取有关物质检测用供试品溶液 0.1 ml 于 10 ml 棕色量瓶中,加超纯水稀释定容至刻度,摇匀;取上述溶液 0.5 ml 于10 ml 棕色量瓶中,加超纯水稀释定容至刻度,摇匀,配制成 0.25 mg·ml- 1 的有关物质检测用对照品溶液。
3 讨论
曲札茋苷为二苯乙烯苷类化合物,结构中含有 4个酚羟基且其中 1 个酚羟基与 1 分子的葡萄糖相连形成糖苷,导致该化合物极性较大。曲札茋苷为二苯乙烯苷类化合物,含有多羟基和烯键,具有顺反异构体。jensen 等表明白藜芦醇苷在光照条件下不稳定,其质量浓度逐渐减小,主要由反式白藜芦醇苷转化为顺式白藜芦醇苷。前期研究结果表明,随着光照时间的增加,曲札茋苷逐渐转化成为一种极性相对较小的化合物,保留时间为 12.26 min,光照 10 h 其可降解 14.63%,光照 2 d 其可降解 43.52%。
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