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燃烧法和紫外过硫酸盐催化法测试染料样品TOC的结果比对

2024/5/19 4:44:16发布6次查看
总有机碳(total organic carbon,简称 toc)是以碳含量表示水体中有机化合物总量的综合指标。近年来,国内外厂家已经研制出各种类型的toc 分析仪,得到很好应用。燃烧法(干法)和紫外过硫酸盐消解法(湿法)是目前测试水质toc含量的主流方法,被、国内标准认可。
燃烧法总有机碳分析仪拥有的消解效率、测试范围宽等优点,但是耗材消耗量大、维护复杂;紫外过硫酸盐消解法总有机碳分析仪的检测灵敏度高,检出限低,维护方便,但是消解效率低、测量范围窄。所以针对不同样品的测试需求,选择适用的总有机碳分析仪可以大大提高用户的测试效率。
现有新疆某高校实验室,需要测试光降解有机染料水溶液中的总有机碳含量,我们分别用燃烧法总有机碳分析仪(toc-2000型)和紫外过硫酸盐消解法总有机碳分析仪(toc-3000型)对样品进行测试,对结果进行比对。
1仪器与试剂
1.1仪器:toc-2000型总有机碳分析仪(上海元析仪器有限公司)
toc-3000型总有机碳分析仪(上海元析仪器有限公司)
1.1试剂:邻苯二甲酸氢钾(基准试剂)
碳酸钠(基准试剂)
*(基准试剂)
磷酸(优级纯)
去二氧化碳蒸馏水
2实验方法
2.1标准溶液的配置
称取2.1254g邻苯二甲酸氢钾,定容至1000ml,配成toc值为 1000mg/l的标准溶液。
称取*4.4085 g和*3.5000 g,置于烧杯中,加纯水溶解后,转移此溶液于1000 ml容量瓶中,用纯水稀释至标线,混匀,配成ic值为 1000mg/l的标准溶液。
2.2标准曲线的绘制
配制成总碳浓度为0.0、2.0、4.0、10.0、20.0mg/l和无机碳浓度为0.0、1.0、2.0、5.0、10.0mg/l的混合标准系列溶液,均采用同体积不同浓度进样绘制标准线,以碳的质量为横坐标,以积分面积信号为纵坐标,绘制校准曲线;
toc-2000得到
tc曲线方程:y= -1030545x2+368779x+10,相关系数r= 0.9994
tic曲线方程:y=4743103x2+366424x+3,相关系数r= 0.9998
toc-3000得到
tc曲线方程:y=-918943x2+373131x+62,相关系数r= 0.9998
tic曲线方程:y=-863113 x2+386849x-3,相关系数r= 0.9998
3样品测试
测试步骤均采用差减法(tc-tic),toc-2000进样量为200μl,toc-2000进样量为2000μl,平行测定3次,实验测试结果如下表所示:
toc-2000测试结果
样品 tc平均值(mg/l) rsd(%) tic平均值(mg/l) rsd(%) toc平均值(mg/l)
1# 2.1 0.34 0.5 0.65 1.6
2# 15.3 0.56 1.6 0.57 13.7
toc-3000测试结果
样品 tc平均值(mg/l) rsd(%) tic平均值(mg/l) rsd(%) toc平均值(mg/l)
1# 2.3 0.12 0.5 1.77 1.8
2# 15.1 0.38 1.8 0.05 13.3
4 结论
从测试结果来看,对于光降解有机染料水溶液中toc的检测,toc-2000和toc-3000都能给出很好的测试结果,而且两款仪器测试得到的结果相差非常小,三次测试结果重复性均非常好。因此,客户测试光降解有机染料水溶液中的总有机碳含量时,可以根据自身实验室条件,选择适合自己的总有机碳分析仪型号。
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