1、标准物料：使用比表面积接近 2800cm2/g 和 4000 cm2/g 的标准物料对试验仪器进行校正。标准样品在使用前应保持与室温相同。
2、试料层体积的测定 测定试料层的体积用下述排代法
a、将二片滤纸沿筒壁放入透气圆筒内，用推杆(附件一)的大端往下按，直到滤纸平正地放在穿孔板上，然后装满，用一薄玻璃板轻压表面，使表面与圆筒上口平齐，从圆筒中倒出称重，记录质量 p1。
勃氏比表面积测定仪从圆筒中取出一片滤纸，然后加入适量的粉料，再盖上一层滤纸用捣器压实，直到捣器的支持环与圆筒顶边接触为止，供应商河北大宏实验仪器有限公司取出捣器，再在圆筒上部空间加入，同上述方法使面与圆筒上口平齐，再倒出称重，记录质量 p2。(称重到 0.5g)
c、试料层占有的体积用下式计算：(到 0.005cm3) v=(p1-p2)/ρ 式中：v——试料层体积(cm2)； p1——圆筒内未装料时，充满圆筒的质量(g)； p2——圆筒内装料后，充满圆筒的质量(g)； ρ——试验温度下的密度(g/cm3)(见表一) 试料层体积的测定，至少进行二次，每次应单独压实，取二次数值相差不超过 0.005 cm3 的平均值，并记录测定过程中圆筒附近的温度。每隔一季度至半年应重新校正试料层体积。
勃氏比表面积测定仪注意：应制备坚实的水泥层，如太松或水泥层达不到要求的体积时，应调整水泥的试用量。