微波、超声波协同提取是一种醉新发展起来的利用微波能来提高提取率的新技术。微博萃取具有设备简单。适用范围广、萃取效率高、重现性好、节省时间、节省溶媒、污染小,生产线整体造价和运行成本低等特点。目前微波提取大多应用于水提、醇提项目。而我们使用了微波反应器与超声波协统计数提取辣椒红色素,通过对其提取工艺进行研究,为辣椒红色素的提取提供理论参考。
材料和方法
1、主要材料:红辣椒,去籽、烘干、粉碎;去离子水;
2、主要仪器:fcmcr-3微波化学反应器(常压/高压双版本,负载超声波);紫外线可见光光度计;电子分析天平;循环水式多用真空泵;re501旋转蒸发器;dhg-9145a电热恒温鼓风干燥箱;电热恒温水浴锅。
提取方法
称量适量辣椒粉放入烧杯中,加入相应体积的蒸馏水,使之与辣椒粉混合均匀并且用保鲜膜将杯口封禁,将烧杯移入微波化学反应器中进行微波处理一定时间。经微波处理后加入一定量体积分数95%乙醇溶液于40摄氏度的水浴锅中浸提2小时,过滤滤液减压蒸馏至粘稠状,回收乙醇溶剂。然后放入恒温干燥箱内干燥,每隔0.5小时称重一次,如此重复直至衡重,得到辣椒红色素粗品。
分析方法
取辣椒红色素标准品0.01g,用体积分数95%乙醇溶液50ml,放于容量瓶中,以体积分数95%乙醇作为参比溶液,可用分光光度计于440nm/445nm/450nm/460nm/465nm/470nm波长处测吸光度,一次来确定辣椒红色素的大吸收峰。
结论与探讨
微波功率对整个实验的过程有决定性作用,取出2g辣椒粉,加入蒸馏水10ml,微波处理4分钟,微波功率可由800w至600w至400w三阶段分别处理。在此过程中我们可以看出随着微波功率减小,辣椒红色素提取率呈逐渐下降的趋势,这可能是微波功率会导致对原料的处理不*进而影响目标产物的提取率所致,因此微波功率选择大功率为宜。
结论
综合单因素实验和正交实验结果,得到微波辅助提取辣椒红色素的醉佳工艺条件为:在室温下以1:5(g/ml)的料液比,用大火对辣椒粉末微波作用8分钟,加入95%纯度乙醇溶液20ml于40摄氏度水浴锅中浸提2小时,提取次数为1次,辣椒红色素提取率可达到1.646g/100g,该工艺具有溶剂用量少,提取周期较短,提取率较高等特点,且验证实验表明,微波化学反应器负载超声波操作的稳定性高,有很好的重复性。