范围
本标准规定了自动滴定分析仪法测定谷物及制品脂肪酸值的原理、试剂和材料、仪器和用具、扦样、分析步骤、结果计算与表示和精密度。
本标准适用于稻谷、糙米、大米、玉米及制品脂肪酸值的测定。
原理
在一定温度条件(15°c~25°c)下，以无水乙醇提取谷物或制品中的游离脂肪酸，在提取液中加入*溶液指示剂，用氢氧化钾标准滴定溶液通过自动滴定分析仪(以下简称滴定仪)滴定至微红色，根据耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积自动计算样品的脂肪酸值。
试剂和材料
除另有规定外，所有试剂均为分析纯，实验用水应符合 gb/t 6682 中三级水的规格。
无水乙醇。
95%的乙醇。
不含二氧化碳的蒸馏水: 将蒸馏水煮沸10min左右，加盖冷却。
*指示剂: 称取1.0g*溶于100ml 95%(体积分数)的乙醇。
氢氧化钾标准储备液: c(koh)=0.5mol/l。按 gb/t 或 gb/t 配制和标定，储于聚乙烯塑料瓶中。
氢氧化钾标准滴定溶液: c(koh)=0.01mol/l。按 gb/t 或 gb/t 配制，存放于聚乙烯塑料瓶中。
仪器和用具
自动滴定分析仪(以下简称滴定仪): 应符合 ls/t 3706 的要求。
具塞磨口锥形瓶: 250ml。
移液管: 50.0ml, 25.0ml。
振荡器: 往返式，振荡频率为100次/min。
短颈玻璃漏斗。
定性滤纸: 快速，预先折叠。
扦样
样品应具有真实性和代表性，在运输和储存过程中不应发生品质变化。
采用 gb 5491 规定的方法扦样。
样品应密闭并在约4°c条件下保存。使用前，先将样品取出并回温至室温。
分析步骤
仪器准备
按仪器使用说明书的规定开机、预热。
仪器分析条件:
a) 滴定速度: 8ml/min~1ml/min；
b) 搅拌速度: 200r/min；
c) 滴定时间: 当样品脂肪酸值小于45mg/100g时，滴定时间小于1min。
样品制备
稻谷、糙米、大米及其制品按 gb/t 制备。玉米及其制品按 gb/t 制备。
样品水分含量测定
按 gb/t 5497 执行，测定结果计为ω。
样品测定
用移液管移取25.0ml滤液，转移至滴定仪的滴定杯中，加入50ml不含二氧化碳的蒸馏水，滴加5滴*指示剂。按照滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中，用氢氧化钾标准滴定溶液自动滴定到终点，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(v1)。
空白试验
用25.0ml乙醇代替25.0ml样品提取液，按上述进行操作，记录耗用的氢氧化钾标准滴定溶液的体积(v0)。
注: 提取、滴定过程的环境温度应控制在20°c±5°c。
结果计算与表示
结果计算
滴定仪自动计算脂肪酸值(ak)或按式(1)计算:
式中z
ak一一样品脂肪酸值，以中和100g干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数计，单位为毫克每100克(mg/100g)；
一一用氢氧化钾表示的常数，即56.1×2×100；
v1一一滴定试样液所用氢氧化钾标准滴定榕液体积，单位为毫升(ml)；
v0一一滴定空白液所用氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(ml);；
c 一一氢氧化钾标准滴定榕液浓度，单位为摩尔每升(mol/ l)；
m 一一试样质量，单位为克(g)；
ω 一一100g试样中含水分的质量，单位为克(g)。
若测定结果以氢氧化钠表示时，可将式(1)计算结果乘以0.7130。
结果表示
每个样品取两个平行样进行测定，两个测定结果之差的值符合精密度要求时，以其平均值为测定结果，保留三位有效数字。
精密度
在重复性条件下所得的两次独立测定结果的差值不超过2mg/100g(氢氧化钾/干基)。如果两次测定结果符合要求，则取结果的平均值。不符合要求的，按照 gb/t 5490-2010 的第11章处理。
京都电子kem 自动滴定分析仪at-710s
/index.php?_m=mod_product&_a=view&p_id=994