实验部分: 仪器介绍 thermo scientific icap 7000 系列 icp 等离子体发射光 谱仪 icap 7000 系列是 thermo fisher 新开发的 icp 光谱仪, 从 2013 年发布以来,以其优异的性能、*的设计、 人性化易使用和多用途高效率等特点获得了市场的广泛认 可。 icap 7000 具有双向和垂直两种观测方式,可以适用 于要求低检出限和耐复杂基体各种应用的需求。 直观的、功能强大的 qtegra 操作软件,对于需要频繁应用 标准的分析工作者而言,它即可以选择针对同类的样品使用相同斜率的测量方式,以省去分别对每个样 品的加标制备环节,在保证测量结果准确度的情况下而提 高了工作效率;又可以选择针对不同类型的样品采取分别 独立加标的测量方式以保证各类样品测量结果的准确度。
优异的检出限,15 秒积分时间可以获得亚 ppb 级的检 出限; • racid 86 检测器紫外量子化效率高,确保 < 190 nm 以 下波长具有灵敏度,如 al 167、p 178、s180 等; • 新型固态 rf 发生器采用变频快速匹配,适合于有机、 高基体等样品直接进样; • 高分辨率,200 nm 处光学分辨率为 0.007 nm, p 213.618、cu 213.598 nm 谱线可*分开; • 高效快速分析,以及实时的背景校正技术,可在 1 分钟 内完成多达 60 个元素的测定; • *的可拆卸式全套陶瓷炬管,能够耐受任何试剂进样, 充分延长使用寿命,并利于更换清洗;
方法提要 表 2. 谱线选择 本方法采用 icap 7400 radial icp-oes,将葡萄酒和果酒 样品直接用 0.5% hno3 稀释 5 倍后进行测定,通过优化 等离子体参数,选择适合的分析谱线,对 fe、cu、zn、 pb、mn、al、cr、ba 等八种元素进行了测定。 试剂 hno3(thermo scientific) 多元素标准溶液(中国计量科学研究院) 实验设备及器皿 超纯水机(thermo scientific); 10~100 µl、100~1000 µl 微量移液器(fisher scientific); 10 ml、50 ml 离心管(thermo scientific); 样品前处理 将样品用 0.5% hno3 稀释 5 倍,摇匀备用,并同时制备 样品空白。 标准溶液制备 标液溶液配制:分别移取 5 ml、2 ml、1 ml、0.5 ml、 0.25 ml、0.01 ml 标准溶液于 50 ml 离心管中,用超纯 水定容至 50 ml,充分震荡混匀。计算标准溶液的浓度。
结论:实验使用 thermo scientific icap 7400 radial 光谱仪,通 过优化仪器参数条件,采取外标法的测量方式,可以很好 的满足葡萄酒和果酒中微量元素测量需求。同时通过回收 率实验验证,各元素的回收率可以控制在 92%-106% 之 间,能够大程度上保证测量结果的可靠性和重复性。
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