标准gb3862－2000中的附录a：附 录 a（标准的附录）测定熔体流动速率的试验条件所有试验条件应由相应材料命名或规格标准规定，表a1列出了已证明是适用的试验条件。表a1条件（字母代号）试验温度θ，℃标称负荷（组合）mnom,kga2502.16b1502.16d1902.16e1900.325f19010.00g19021.6h2005.00m2302.16n2303.80s2802.16t1905.00u22010.00w3001.20z1250.325注：如果将来需要使用本表中未列出的试验条件，例如，对新的热塑性材料，则只可选择本表中已使用的负荷和温度。
很明确，我们可以根据不同的材料，选用不同的试验条件，当同一种材料有多种试验条件时，根据约定俗成的原则，或双方商议（供、需双方等等）来确定。如pe，一般在没有特别说明的情况下，总是采用2.16kg的负荷、190℃的试验温度，尽管它有多达四种的试验条件。要注意的是，标准附表中明确说明了，对没包括在附录中的新的热塑性材料，也“只可选择本表中已使用的负荷和温度”。 四． 试验步骤1．确定了试验条件，就可以具体地进行试验了。a.设置温度，待稳定；b.需要清洁料筒活塞杆，清洁后，将活塞杆插入，还需等待温度稳定；c.将活塞杆拔出；d.加料，压实（应在1min内完成），重新插入活塞杆；e. 待4～6分钟（有规定的按规定，一般4分钟后，温度已开始进入稳定状态）；f. 加砝码；g. 如料太多，或下移至起始刻度线太慢，可用手加压或增加砝码加压，使快速达到活塞杆上的测试起始刻线；h. 计时，切样，可切数段；i. 称重；j.计算，取平均值；k.用纱布、专用工具（清洗杆）清洗料筒、活塞杆，如料的粘性太重，不易清洗，可在表面涂一些润滑物，如石腊等。清洗一定要趁热进行。料筒、活塞杆在每次试验后都必须进行清洗。l.口模清洗，用专用工具（口模清洗杆）将内孔中熔融物挤出。在做相同材料的试验时，口模不必每次清洗，但在调换试验品种、关闭加热器前或已经多次试验，则必须清洗。遇有不易清洗的情况，同样可涂一些石腊等润滑物。2．计算通过上述操作过程，我们对每一段样条，取得了二个数值： 样条的质量－m，g 该样条流出的时间－t，s因为我们的定义是：每10min（即600s）流出口模毛细管的熔体的质量，而在上述的流出时间t，不一定是600s，甚至可能差很多，因此，要折合到600s计算，这样： mfr＝600.m/t式中，m、t的意义同上，mfr即为熔体（质量）流动速率，单位为g/10min。 五． 自动测试方法 综上所述，在整个试验过程中，测试人员需要将熔体通过口模内孔流下的部分按时间间隔切割下来，这里附带有许多人工操作的误差因素，同时，如果流动速率很大的话，试验人员根本来不及切割操作，而如果是很小的速率，流下一段需要花费半小时甚至更长的时间，操作者的劳动强度是很大的（思想紧张）。因此，自动的试验方法很有必要。自动测试有二种方法：一种是：预先设定熔体流出的体积，然后对该体积的熔体的流出时间自动记录，这是国内外通行的做法；另一种是设定熔体流出的时间。然后检测该段时间流出的熔体的体积。总之，流出熔体的体积和流出时间是*终要知道的数值，而只要知道了熔体的密度，就可以知道流出的这一段熔体的质量。我们回想一下原先的定义，就可计算出熔体流动速率mfr了：mfr＝600.m/t将m＝πr2.l.ρ代入mfr＝600.πr2.l.ρ/t式中：πr2活塞和料筒的平均截面积0.711cm2，r为料筒内孔平均半径；l－预先设定的活塞杆下移距离（一般为1”、1/4”,即25.4mm、6.35mm）;ρ*－熔体的密度，对pe，ρpe190℃ ＝0.7636 g/cm3, 对pp，ρpp230℃＝0.7386 g/cm3经简化得：mfr＝f/t式中：f－系数，参见下表*： 材 料试验温度行程长度 f pe 190℃2.54cm 8260.635cm 207 pp 230℃2.54cm 799 0.635cm 200
熔体的体积*终是由活塞杆的行程决定的，这样，只要选定行程（一般在仪器上已设置若干规格），记录计时数值，就可很容易得到熔体流动速率，而减少了很多的人为误差。使用自动测试方法，还可以测试低达零点零几、高达上千数值的材料的熔体流动速率，这在人工测试时简直是不可能的。 六． 熔体密度的测定上面在自动测试的方法介绍中，已经提到了熔体密度这一概念及其作用，对于pe，pp，不论其熔体流动速率如何，在特定的温度下，其熔体密度是一个常数*，对熔体流动速率的测定带来很多方便，但毕竟有许多材料，没有正式公布其数值。但我们也可以通过以下方法来测定（注意，仅对被测的批次有效）。将仪器设置在自动测试工作状态，选择行程（25.4/6.35/等等），从计时器自动计时开始，切割一次，至记时结束为止，再切割一次。将这两次切割间的样条称重。重复几次试验。同样，现在的已知条件是：该样条的质量（m）、该样条在熔融状态下的体积（v=l.πr2）。于是，可得出下式，以方便地计算该熔体的密度： ρ=14m/l [g/cm3]式中， m－样条的平均质量 [g]l－活塞杆的行程。 [mm] 七．熔体体积流动速率（mvr）的测定目前，一般而言的熔体流动速率都是指熔体质量流动速率mfr，而在*近的国家标准中，已根据国际标准iso1133－1997，增加了“熔体体积流动速率”的内容。1． 定义熔体体积流动速率是指热塑性材料在一定温度和压力下，熔体每10min通过规定的标准口模的体积，用mvr表，单位： cm3/10min.它从体积的角度出发，来表达热塑性材料在熔融状态下的粘流特性，对调整生产工艺，提供了科学的指导参数。2．测定方法及计算按第5章“自动测试方法”，根据计时的数值，按下式计算： *:astm：d1238－01 10.procedure b－automatically timed flow rate measurement mfr＝600 πr2 . l/t =427 l/tl与t的意义同上。 八．试验中遇到的几个问题1．测试数据离散这里所指的离散，是严重的程度，相同材料的试验值有相差数倍的，这种情况多发生在粉料状态。这是由于材料的热降解或交联引起的，因此，在必要时，需要加入稳定剂（抗氧化剂）来解决。2． 关于熔体流动速率值偏低的分析2.1 料杆运动的灵活性 料杆在料筒内孔中能保持垂直运动，依靠轴线的两点定位，一是料杆的测量头部与料筒内孔间的0.075mm左右的公差配合，二是料杆中间部位与导向套之间的公差配合,使料杆在料筒内既能自由上下运动,又不会歪斜,保持垂直。而且从理论上讲,使用的年限越长,摩擦系数越小,越灵活。操作时,导向套良好地固定,能有效的防止料杆弯曲变形，这是用户常有疏忽的。然而,用户有时很少注意到料杆的灵活运动。当使用一段时间后,料杆上很明显地会薄薄地沉积一层焦化物,即使用户在每次都认真地清洗了料杆,这一层沉积物还是慢慢地形成了(更不用说有些用户本身的清洗工作就做得很差),而且,导向套的内壁还不会去清洗它,这样,使用一段时间后,料杆和导向套之间的配合将不再是这么如意,越来越粘滞,却始终引不起用户的注意。 至于导向套未妥善地放置，以致没有起到导向作用而使活塞杆歪斜，也是常见现象。 这些故障的结果是测量值明显偏小,而用户往往怪罪于其它原因。2.2 口模及料筒的情况 按操作要求，料筒在每次试验时，都要清洗，口模要求*少每天清洗一次及在换料前清洗，但用户一般对料筒每次都认真清洗，而疏忽了口模，一方面当然还是因为口模难以清洗之故。常用的口模内径是2.095±0.005mm,口模内径直接影响了熔体流经的速度，其内壁更容易沉积焦化物，而薄薄地一层，相对于小口径来说，已占了相当的比例，使熔体流经的阻力大大增加，试验值明显减小。对口模内径测试，发现内径减小了。但我们知道，除了口模受到外力的敲击，使内孔发生变形外，在正常使用的情况下口模内径总是变大的。上述二种情况，是该种仪器*常见的故障，它们都使试验值偏小，甚至有减少一倍以上的。笔者曾遇到一家颇有声望的单位，该单位的一台进口仪器的口模不小心掉了，买了一只国内生产的口模，刚开始时，试验数据一切正常，后来突然发现数据偏小，越来越严重，便怀疑口模不好，要求笔者提供一只。经笔者检查，该机料杆不灵活，口模内孔也脏，经清洗后，一切恢复正常。 清洗方法很简单:趁热态按常规清洗料杆、料筒及口模后，将料杆和导向套分离，用*细的金相砂纸，沾油后将料杆表层的沉积物打磨掉，同时，将一小片沾油的砂纸卷起，塞入口模以及导向套内孔，轻轻拉动，当能看到金属本色后，即可获得当初灵活自如的运动状态，试验数据也将恢复正常。2.3 料筒的加热 料筒有一定的长度，因此在料筒外缘套有数只不锈钢外壳的加热圈(有的厂家的产品用电热丝绕在外缘)。由于温度控制的测量点仅在下段的一个区间，因此当加热圈局部损坏时，即使温度显示还是达到原来的数值，但料筒内的温度分布已发生了或高或低的变化,使试验值明显偏离。 这类故障的一般外部反映为:温度控制反映迟钝,波动大,恢复时间明显延长（一般为4－6分钟），甚至无法稳定，用交流电流表测仪器电源电流，在加热状态将明显低于额定电流。此时，需有专业仪器维修人员更换内部加热圈。2.4 温度的准确性 国标规定，温度稳定允差0.5℃，仪器尽管采用了电脑软件控温，消除了许多不稳定因素，但随时间的流逝，传感器及电子电路总有些许变化使稳定显示值偏差。因此，要经常用专用校正温度计进行校对。当实际温度偏低时，熔体流动性变差，试验值变小，但在正常情况下，如果偏离值不大（如小于0.5℃），对试验结果不会有特别明显的影响。3． 腐蚀问题我们注意到，在国家标准和国际标准中，没有将pvc列入标准的试验条件，一般来说，pvc是不采用熔体流动速率的试验而是采用特性粘度的试验的，但在目前，高分子材料越来越多，五花八门的改性也越来越体现出自身的价值。于是，各种pvc等材料的熔体流动速率值也成为必须的了。据笔者所知，pvc没有成为标准的试验条件，可能的原因是：a.在高温条件下极易裂解，一旦裂解，不再呈现“热塑性”，导致仪器的测试机构*损坏；b.在高温条件下释放具有强腐蚀性的气体，导致仪器的测试机构腐蚀，导致损坏。目前，笔者已研制出耐腐蚀的测试机构，并在上海塑料测试中心试用。4.气泡当料中混有较多的水汽及空气时，测量结果将会有很大的离散，若要减少气泡的影响，加料应一次完成，必要时还需将材料真空干燥处理。有的在粒料内还有明显可见的气泡，就无法正确的测量了。5.仪器的校核当对测试数据产生怀疑时，首先应多做几次试验以分析症结所在。当确实对仪器本身产生怀疑时，*好的方法，是做一次标准样品试验。严格按标准样品的试验要求试验。如果误差在10％以内，认为设备正常（国家计量检定规范jjg878），如果超差太大，则应进行常规检查：a.口模内孔的清洁；b.温度c.活塞杆的灵活性d.砝码（一般不会有问题）可见，仪器设备的日常保养是很重要的。