在gb5497-85粮食油料检验水分测定法中,检验水分的方法有105℃恒重法、定温定时的烘干法、隧道式烘箱法、两次烘干法,其中105℃恒重法是仲裁法,其它方法测定的结果用此法来校正。但根据gb1353-1999玉米质量标准的规定,当玉米的水分超过16%时,必须用两次烘干法来测定。两次烘干法的测定原理是一定量的试样在105℃条件下烘干30～40min,使其中水分降低到16%以下,再进行试样制备,进行第二次烘干。但是,近几年来,由于农民片面追求产量,种植了越来越多的高水分玉米,这部分玉米经过30～40min的烘干,其水分不一定能够降到16%以下,且很难根据烘后试样的表面状况来判断其水分是否降到了16%以下。下面对如何判断试样经次烘干后,试样水分是否降到16%以下进行探讨。
1测定原理
一定量的样品,在105℃温度下,烘干一段时间,使其水分降到16%以下,再进行试样制备,进行第二次烘干。如何判断试样水分是否降到16%以下,采取先根据感官检验法或快速水分测定仪估测出玉米的原始水分,计算出试样水分降到16%时的试样剩余量,次烘后的试样量与计算出的试样量相比较来判断试样水分是否降到了16%以下。
2测定方法
1)仪器、设备:冠亚快速水分测定仪、电热恒温箱、谷物选筛、天平(感量01001g)、实验室用电动粉碎机、水分盒、玻璃皿、备有变色硅胶的干燥器。
2)水分盒的烘干方法同gb5497-85中的11213。
3)测定步骤:
(1)定温:使烘箱中温度计的水银球距离烘网215cm左右,调节烘箱温度定在(105±2)℃。
(2)称样:从平均样品中称取试样20±015g(到01001g)计为w。
(3)估测水分:把剩余的平均样品用感官检验法或快速水分测定仪估测,检验出样品的原始水分。
(4)算出样品烘干到水分为16%时的样品剩余量,计为w1计算公式为c(%)=w-w1e×100其中:c为估测出的原始水分减去16;w为称取的试样量;w1为试样水分烘干到16%时的试样量。从而求得w1=w-w×c100
(5)次烘干:把试样放进(105±2)℃的烘箱中烘30～40min后取出,放进干燥器中冷却至室温。
(6)称量、比较:把冷却至室温的样品用千分之一天平称量,计为w2,用w2与w1比较。若w2>w1,则把样品再放进(105±2)℃的烘箱中烘10min,再取出冷却、称量、比较,直至w2≤w1;若w2≤w1则进行样品制备,进行第二次烘干。
(7)试样制备:同gb5497-85中的112。
(8)第二次烘干:同gb5497-85中的412。(9)结果计算及双试验结果差同gb5497-85中的413
3结论
通过上述方法,可以保障试样水分在次烘干后即可降到16%以下,从而降低了测定误差。