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天然气分析仪为什么会出现峰名对不上?

2024/4/27 16:04:08发布5次查看
滕州恒谱仪器专业生产销售气相色谱仪,供应天然气热值分析仪天然气组分分析仪 气体在线分析仪 检测硫色谱仪,氮氢空一体机气体发生器,液化气站及天然气站分析仪,可根据客户要求配置设备,检测不同气体成分.*供货,保证质量,免费调试安装,欢迎。: 郝工
1、试剂问题
有机溶剂
甲醇制备工艺相对乙腈来说较为简单,杂质含量也较少。但是由于甲醇紫外吸收范围比乙腈广,所以当使用紫外检测器时,尤其是波长较低时,尽量使用乙腈作为有机相,用甲醇的话漂移太大。而用作梯度色谱的乙腈质量要求较高,一般用进口梯度色谱专用乙腈能够很好的减少鬼峰的出现。

很多单位用自制蒸馏水作为水相,但是结果并不是很好。原因就是一些低沸点的有机杂质并不能够通过蒸馏除掉。有条件的尽量用hplc级的纯水,没有条件的也可用娃哈哈或是屈臣氏等水代替,但是如果色谱条件比较严格也是有可能出问题的。
其它试剂
缓冲盐、tfa、edta等试剂也会对流动相造成很大的影响,尽量用纯度高的试剂配制流动相。
2、仪器问题
液相的流动相管路被污染。
长时间的使用含水量较高的流动相(尤其是加入缓冲盐的),细菌就容易在管路中滋生,细菌的代谢产物或是细胞碎片能造成鬼峰。
输送泵故障,造成系统压力不稳,从而产生鬼峰。
单向阀堵塞,造成系统压力不稳,从而产生鬼峰。早期岛津的液相单向阀貌似不能用纯乙腈作为流动相,现在应该已经得到改进。
3、脱气问题
在线脱气机脱气不。
两种流动相的有机相比例相差太大。例如a为99%水,b为99%乙腈。在梯度条件允许的情况下尽量减少两中流动相之间的差距,降低空气在两中流动相中溶解度的差异,从而减少气泡的产生。
流动相配置好后预先超声脱气。
4、流动相配置过程中受到污染
盛放流动相的容器或是量具受到污染。
这种污染可能来自于洗涤剂、铬酸洗液或是其他实验人员用完后的残留杂质。流动相容器的清洗一般用干净的水+有机溶剂涮洗就行,过多的清洗步骤反而可能造成二次污染。有时流动相容器的塑料盖碎片都有可能是杂质的来源。
ph计。
很多ph计以聚碳酸酯作为外壳,然而聚碳酸酯是可以溶于有机溶剂的,所以尽量使用玻璃ph计来测量流动相的ph。
滤膜。
劣质的或者型号错误的滤膜往往是鬼峰出现的原因。
放置时间过长。
流动相在空气中暴露时间过长,就可能吸收空气中的有机杂质,有时流动相中的添加剂,例如tfa,时间长了会氧化从而产生杂质。
2、仪器样品稀释液与流动相极性或者ph相差太大。
这也是导致鬼峰的原因之一,这种问题很有可能导致样品分为两个不同的阶段出峰,从而产生双峰或者多峰。
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