好久不见的热点解决方案又来了~今天我们给大家带来的是油脂类中邻苯二甲酸酯类化合物的测定，我们赶紧一起来看一下具体的检测步骤吧！
适用范围
适用于油脂类邻苯二甲酸酯类化合物的测定（本实验选用菜籽油为样品基质）。
参考标准：《sn/t 3147-2017 出口食品中邻苯二甲酸酯的测定方法》。
no.2提取步骤
🔸称取5g样品于玻璃管中，加入2ml乙腈饱和的正己烷，涡旋混匀后，加入4ml正己烷饱和的乙腈，涡旋混匀后，超声10min，离心5min（3000r/min），小心移取下层溶液于另一玻璃管中；再加入4ml正己烷饱和的乙腈，再重复提取一次，合并两次提取液。
🔸将提取液置于40℃的水浴中氮吹至近干，准确加入5ml乙腈，涡旋混匀后，加入50mgpsa，50mgc18e，150mgmgso4，涡旋混匀后，离心5min（3000r/min），取上清液，待检测。
no.3色谱条件
气相色谱条件⬇
色谱柱：wm-5ms 30m*0.25mm，0.25μm。
进样口温度：260℃；
升温程序：初始柱温60℃，保持1min；
以20℃/min升温至220℃，保持1min；
再以5℃/min升温至250℃，保持1min；
再以20℃/min升温至290℃，保持7.5min
载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；
进样方式：不分流进样；
进样量：1μl。
质谱条件⬇
电离方式：电子轰击电离源（ei）；
电离能量：70ev；
传输线温度：280℃；
离子源温度：230℃；
监测方式：选择离子扫描（sim）；
溶剂延迟：7.5min。
no.4色谱图或者加标回收率结果
图1、领苯二甲酸脂标准品0.125μg/ml图谱
表1、相关峰信息
图2、试剂空白图谱
图3、菜籽油样净化后图谱
图4、菜籽油样加标0.05mg/kg净化后图谱
表2、样加标0.05mg/kg回收表
no.5相关产品信息