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电位滴定法测定*的含量

2024/4/25 3:48:21发布5次查看
1前言
*是一种用于闭塞性脑血管疾病,如脑供血不全、脑血栓形成、脑栓塞及其他缺血性血管疾病如冠心病、脉管炎等病症的药物。本文依照药典的方法采用 t960 电位滴定仪对*的含量进行了测试,本方法准确、可靠,可用于*的含量测定。本法操作简便、快捷,结果准确,尤适用于药厂对该产品的质量控制和快速分析。
2仪器与试剂
2.1仪器
gt50电位滴定仪、卓光ph 复合电极、
10ml 滴定管
2.2试剂
醋酐、高氯酸标准溶液(0.1005mol/l)
3实验方法
3.1实验步骤
称取 0.15g 样品于滴定杯中,加入 40ml 醋酐,待样品*溶解后,用高氯酸溶液滴定, 并将滴定的结果用空白试验校正。
3.2参数设置
滴定模式:
动态滴定
搅拌速度:
3
电极平衡时间:
4s
预搅拌时间:
8s
电极平衡电位:
1.0mv
滴定速度:
标准
小添加体积:
0.02ml
预滴定添加体积:
5.0ml
结束体积:
10ml
预滴定后搅拌时间:
8s
电位突跃量:
300
预控 mv 值:

4.结果与讨论
4.1实验结果
空白体积:0.03ml,水分:17.04%
编号
质量(g)
体积(ml)
含量(%)
平均值(%)
1
0.1508
7.284
100.64
100.68
2
0.1501
7.256
100.72
式中:
x --样品含量(%);
c --高氯酸溶液的浓度(mol/l);
v --滴定样品消耗高氯酸溶液体积(ml);
v0 --滴定空白消耗高氯酸溶液体积(ml); m --样品质量(g)。
17.27 --每 1ml高氯酸滴定液(0.1 mol/l)相当于 17.27mg *。
w --样品水分(%)。
4.2实验谱图
4.3结论
*原料药含量大于 99.0%即为合格,本样品药中含量为 100.68%,符合要求。另外,实验结果表明,本次实验重复性良好,可以满足检测需求。
参考文献
[1]药典委员会. 中华人民共和国药典[m] . 二部. 北京: 中国医药科技出版社, 2015:877.
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