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国产液相色谱仪的峰型异常问题

2024/4/24 18:00:36发布4次查看
峰型异常是国产液相色谱仪的主要问题。在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样的异常峰,要区别对待,具体问题具体分析。1、色谱图中未出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。
2、出现平头峰。解决方法:检测器设置不正确;进样体积太大或样品浓度太高。
3、出现鬼峰。解决方法:进样阀残余峰,在每次进完样后用充足的时间来平衡和清洗系统;样品中存在未知物,改进样品的预处理;流动相污染,更换新流动相,尽可能现配现用,隔夜的流动相再次使用时要过滤;尽可能使用hplc级试剂;流路中有小的气泡,打开purge阀,加大流速排除。
4、一个峰或几个峰是负峰。解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动相。
5、所有峰均为负峰。解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光学装置尚未达到平衡。
6、所有峰均为宽峰。解决方法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;温度变化造成的影响。
7、所出峰比预想的小。解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。
8、出现双峰或肩峰。解决方法:进样量过大;样品浓度过高;保护柱或色谱柱柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
9、前伸峰。解决方法:进样量或样品浓度高;溶解样品的溶剂较流动相极性强;保护柱或色谱柱污染或失效。
10、拖尾峰。解决方法:柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用,加入三乙胺,用碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相ph值;柱内烧结不锈钢失效,更换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大,将连接点降至zui低;尽可能使用内径较细的连接管;柱效下降,更换柱子;采用保护柱,对柱子进行再生。
以上是我们总结整理国产液相色谱仪峰型异常的几个常见问题,如果您在液相过程中,还遇到其他峰型异常问题,与我们交流!
关键词:液相色谱仪 信号电缆 色谱柱 色谱仪
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