差示扫描量热仪正常使用时应着重注意以下10点内容：
1、检查差示扫描量热仪所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。
2、样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。因此，测试前应对样品的性质有大概了解。
3、为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧(不放任何样品和参比物)30分钟左右。
4、实验室室温控制在20℃-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果精确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。
5、坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。
6、差示扫描量热仪长时间不用，再次使用时，务必空烧两到三次，可以将：温度设为400℃，速率设为20℃/min，恒温设为0min，按【运行】键。
7、试验中，若选择铝坩埚为样品皿，试验的最高温度不可超过500℃。若实验中最高温度超过500℃，则可选用陶瓷坩埚。
8、制备dsc样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。
9、试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为15mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。
10、对于差示扫描量热仪无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1~2mm的同样长度；粉状试样应压实。