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抑制型电导检测离子色谱法测定时水中的草甘膦

2024/4/19 2:33:48发布11次查看
引言草甘膦(glyphosate)是一种常用的高效、低毒、广谱灭生水溶性除草剂,对孕妇胎儿有影响,长期大量使用,会对环境造成一定程度的影响,并且最终会污染饮用水,国标《gb5749-2022 生活饮用水卫生标准》中要求草甘膦限量为 0.7 mg/l。《gb/t 5750 生活饮用水标准检验方法 农药指标》推荐饮用水中草甘膦的测定采用液相色谱法和离子色谱法。草甘膦其本身为强极性离子,无紫外吸收,因此必须衍生化之后才能用液相色谱分析,操作相对繁琐、耗时,并且衍生化效率影响检测结果的准确性;针对其强极性、小分子特性采用离子色谱分析更具优势,并且无需衍生化处理,过滤后直接进样、快速高效;离子色谱法采用低背景的氢氧根淋洗系统进行梯度洗脱,噪音低,灵敏度高,结果稳定可靠
实验部分1 实验条件 色谱柱:ionpac™ as19 (4 × 250 mm) + ionpac™ ag19 (4 × 50 mm);淋洗液:30 mm koh 等度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:30℃;进样量:25 μl;检测:抑制电导,adrs600(4 mm),电解自循环抑制模式。
结论采用离子色谱分析草甘膦,样品直接进样,无需衍生化处理,操作简单、高效,检测结果准确、可靠。同时采用赛默飞氢氧根体系淋洗液,梯度洗脱,可实现饮用水中的草甘膦和其他 11 种阴离子同时分析。且检测解结果准确,样品加标回收率大于 95%,25 μl 进样时,检出限可达到 15 μg/l,定量限可达 50 μg/l。所以离子色谱方法完全可以满足国家标准的检测要求,且具有灵敏度高,准确度好,受干扰小,操作简单的特点
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