通过以上分析知道,冻干机上需要控制真空,真空的控制非常关键。由于升华和解析是占了整个冻干过程的4/5,所以控制真空的时间较长。而对于解析阶段通过真空调节控制的话,一般准确度不好控制,所以为了保证安全获得冻干制品,在解析阶段的真空是自然真空控制,也就是达到系统的极限真空,不调节,保持的真空。而在升华阶段的真空控制是可以实现升华阶段的效率提高的。由于不同的制品的升华温度不同,因此需要控制的真空范围不同。升华阶段调节冻干箱内的真空的办法有两个,一个是调节中隔阀的开度,通过成比例的调节这个开度,控制传质的效率,从而调节了冻干箱内的真空。阀门开度大,箱内真空值低。阀门开度小,箱内真空值高,真空高对应的热量就多,也就是通过高真空控制制品的升华温度。一般调节真空的话就是关小中隔阀。这种方法可以调节冻干箱内的真空,但是相对来说,控制的不太精准,不能实现维持恒定的数值,只能在某一个范围进行调节。而要调节真空,加大升华热量的给予,变成高真空值,除了中隔阀关小之外,还可以通过掺气法实现,掺气法的原理就是在冻干箱上留有进气口,通过比例阀和控制阀的控制进行调节,从而实现真空的调节。通过掺气的控制,控制冻干箱内的真空值,而这时中隔阀是全开的,这种方法能够实现脉冲调节,可以慢速,快速,中速,实现不同速度的调节。掺气的控制阀,掺气的气体可以是干燥洁净的空气也可以是氮气,如果是空气必须经过干燥三级过滤的,必须是纯净的,否则会造成污染。对于氮气也是要干燥的,经过减压控制的。这种真空调节方法虽然精准,但是引入了其他气体。对于怕氧化的,要用氮气。
真空控制能够实现升华温度的控制和调节,但是真空的控制是比较难的,而温度的控制是比较简单的。因为真空是间接的,真空和温度的控制对于热量传递的方式是不同的,影响了本身的热量传递系统,个人比较*提高效率的方法是先在温度上下功夫,通过调节温度优化工艺,温度控制好了,如果效率提升不明显再调节真空。所以真空控制的这两种方法是要掌握的,帮助提升升华效率和制品的质量。