金属元素分析仪化验钢铁所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性,其不均匀性应不对分析产生显著偏差。然而,对于熔体的取样,分析方法和分析试样二者有可能存在偏差,这种偏差将用分析方法的重现性再现性表示。分析试样应除去表面涂层、除湿、除尘以及除去其他形式的污染。分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。在对熔体进行取样时,如果预测到样品的不均匀或可能的污染,应采取措施。从熔体中取得的样品在冷却时,应保持其化学成分和金相组织前后一致。
值得注意的是,样品的金相组织可能影响可能影响到某些物理分析方法的准确性,特别是铁的白口组织与灰口组织,钢的铸态组织和锻态组织。
金属元素分析仪检测钢铁元素的方法分析操作
(一)母液的配制
称取试样100mg于100ml三角烧瓶中,加过硫酸铵溶液5ml,硫硝混酸25ml,低温加热溶解,待全部溶完,再加过硫酸铵溶液2ml,煮沸2分钟,使氧化至二氧化锰沉淀后,滴加过氧化氢(3%)3-5滴,使二氧化锰沉淀还原至溶液清亮,煮沸一分钟,以分解过剩的过氧化氢。流水冷至室温。倒入100ml容量瓶中,稀至刻度,摇匀,干滤或直接过滤到100ml容量瓶中,加水至刻度摇匀,以此为母液。
(二)各组分的测定
1、硅的测定-硫酸亚铁钼蓝光度法
吸取母液2.00ml于100ml锥形瓶中,加钼酸铵(5%)2ml,于沸水浴中水浴30s,取下,加入草酸(5%)5ml,加水50ml,立即加入硫酸亚铁铵(6%)溶液2ml,摇匀后倒入0.5cm比色杯中,以水为参比,测量百分含量。
2、磷的测定-铋盐、抗坏血酸钼蓝光度法
吸取母液10.00ml于100ml锥形瓶中,加硝酸铋-钼酸铵混合溶液15ml,抗坏血酸(1%)10ml,摇匀,放置数分钟后,倒入2cm比色杯中,以水为参比,测量百分含量。
3、锰的测定-过硫酸铵银盐光度法
吸取母液20.ml于100ml锥形瓶中,加过硫酸铵(15%)10ml,硝酸银溶液15ml,摇匀,放置几分钟后,摇匀,倒入2cm比色杯中,水为参比,测量百分含量。