1 原理
液态奶样品沉淀蛋白、去除脂肪后，用离子色谱分析，电导检测器检测，外标法定量。
2 实验部分
2.1 试剂与材料
2.1.1 试验用水均为超纯水
2.1.2 乙腈（色谱纯）
2.1.3 固相萃取小柱：onguard rp柱（2.5cc），或相当者（如c18），使用前依次用5 ml甲醇和10 ml水活化。
2.1.4 硫氰酸标准品：北京化工厂
2.1.5 硫氰酸标准储备液
将硫氰酸标准品于80度烘箱内烘干2小时。准确称取干燥后的硫氰化钾1.6732g于1000ml容量瓶中，定容，混匀。即得1000ppm硫氰根标准储备液。
2.1.6 硫氰酸标准中间液
取硫氰酸标准储备溶液 1 ml，置于100 ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液含硫氰酸10 mg/l。
2.1.7 硫氰酸标准使用液
移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 ml硫氰酸标准中间液，用水定容于10 ml容量瓶中，浓度分别为0.1、0.2、0.5、1.0、2.0 mg/l。
2.2 仪器
2.2.1 离子色谱仪：配备淋洗液发生器和电导检测器；
2.2.2 离心机：冷冻离心机。
2.3 样品处理
取4ml液体奶样品，加入5ml乙腈沉淀蛋白，取上清液稀释10倍，过rp柱（或经冷冻离心机）去除脂肪后上机。
2.4 离子色谱参考条件
色谱柱：强亲水性阴离子交换柱。ionpac as16，4.0×250mm分析柱；ionpac ag16，4.0×50mm保护柱；或其他相当者。
流动相：koh溶液，梯度淋洗。淋洗液由淋洗液在线发生器在线产生。
koh梯度程序如下：
时间（min） koh浓度（mmol）
0 45
13 45
13.1 70
18 70
18.1 45
2345
流速：1.0 ml/min；
抑制器：asrs-300型抑制器，4mm；
抑制器抑制模式：外接水模式，抑制电流175ma；
柱温：30℃；
进样体积：100 μl。
3 结果计算
x= c*9*10/4 …………………………（1）
式中：
x——液态奶中硫氰酸的含量，单位为微克每毫升（μg/ml）；
c——由标准曲线得到试样溶液中硫氰酸的浓度，单位为微克每毫升（μg/ml）；
9——液态奶的体积与乙腈体积之和，单位为毫升（ml）；
4——液态奶的体积，单位为毫升（ml）；
10——稀释倍数；
计算结果保留两位有效数字。
4 精密度
在重复性条件下，获得的硫氰酸的两次独立测试结果的差值不大于其算术平均值的5%。