比热容的测定，通常是以一已知比热容的物质(一般用合成蓝宝石，即纯度在99%以上的α-al2o3)为基准，按一定的恒温—升温—恒温程序测定蓝宝石、试样的dsc曲线，由其与空白基线的热流速率只差和所用质量而求得式样的比热容。以抗冲聚苯乙烯为例，具体实验步骤如下：
首先，按如下1~8的步骤进行空白实验。
1.选择一对质量相近的铝制样品容器，允许相差±0.1mg。
2.将仪器设定在起始温度ti335k和终止温度te395k。
3.在ti恒温1min，测得如图所示的直线ⅰ。
4.在5k/min或10k/min的速率升温，测得图中曲线ⅲ。
5.在tf恒温1min测得图中直线ⅱ。
6.调节仪器的斜率，使等温基线ⅰ和ⅱ处于同一条线上，即纵轴几乎相同的位置。
7.如果达不到⑥的要求，便再行调节仪器，直到满足⑥的要求为止。
8.一旦满足上述条件，便应予保持。
9.称取10~30mg合成蓝宝石al2o3精确到0.01mg。
10.按上述空白实验相同的条件扫描(曲线ⅳ)。
11.取试样(约10mg)，精确到0.01mg。
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12.为消除试样热历史的影响，以20k/min的速率将试样升温到395k，并保持10min，然后以20k/min的速率将样品冷却到335k，保持10min(此为玻璃化转变测量时所采用的步骤相同)
13.按与⑩相同的条件测定试样(曲线ⅴ)
14.如果ⅱ、ⅳ、ⅴ这三条曲线在ti和tf处不一致，则需调节仪器，并重新测定。
15.利用式计算cp。
cpx=(h/h)(m′s/mx)c′ps
式中cpx——试样的比热容
c′ps——标准物质比热容
mx ——试样的质量
m′s ——标准的质量
h和h如上图。
16.计算时应去掉ti到ti+10的cp数据。
实验结果表明，cp值随试样两的增加而略有增高。
通过这样消除试样热历史的影响，并保证前、后等温基线稳定一致，可降低测量误差，可使精度达±0.1%。