目前对十二烷基硫酸钠的含量测定方法,主要有gc-ms测定法、亚甲基蓝比色法、吖啶橙染料比色法、容量法、酸碱滴定法以及分光光度法。本实验采用液质联用的方法来测定片剂中十二烷基硫酸钠的含量,与其它方法相比,本方法克服了组外检测器对十二烷基硫酸钠的灵敏度低、选择性差的缺点。hplc-ms法是将液相色谱分离技术与质朴检测手段结合,集液相色谱的高分离能力和质谱的高灵敏度、的专属性于一体的检测方法。hplc-ms法是目前药物分析中应用比较多的一种方法,它能准确得到化合物的相对分子质量,进而得到分子式,再结合相关的文献资料zui后可得到化合物的结构,该方法分析快速而且方便,具有其他分析方法所不能比拟的优势。hplc-ms法简便快捷,重复性好,灵敏度高,已成为各类药物及其代谢产物研究和质量控制的zui有效手段之一。lc-ms联用技术在药物分析等领域的地位越来越重要,分析范围更广,并且在许多研究领域正逐渐取代经典的gc-ms。本文采用液相色谱结合质谱电喷雾负离子检测片剂中十二烷基硫酸钠的含量,该方法适用于本制剂中十二烷基硫酸钠的质量控制。
样品处理:
精密称取样品片粉适量(约含十二烷基硫酸钠29mg),精密称定,置200ml量瓶中,加入水100ml,超声600w,40khz,20min,使十二烷基硫酸钠溶解,加水稀释至刻度,摇匀,滤过。取读滤液0.5ml置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得
质谱条件:
流动相
乙腈-0.1mol·l-1醋酸铵60:50
流速
0.3ml/min-1
进样体积
10μl
测定结果: