检测所用试剂1.盐酸溶液:1mol/l。
取8.4ml盐酸溶于100ml去离子水中。
2.氢氧化钠溶液:1mol/l。
称取4g氢氧化钠溶于100ml去离子水中。
3.丙酮(ch3coch3)。
4.硫酸(h2so4):1.84g/ml。
取300ml硫酸放入500ml烧杯中,置电热板上微沸1h,冷却后装入瓶中备用。
5.冰乙酸(ch3cooh)。
6.氟化物标准贮备液
称取已于105℃烘干2h的优级纯氟化钠0.2210g溶于去离子水中,移入1000ml量瓶中,稀释至标线,混匀贮于聚乙烯瓶中备用,此溶液每毫升含氟100μg。
7.氟化物标准使用液
吸取氟化钠标准贮备液20.00ml,移入1000ml容量瓶,用去离子水稀释至标线,贮于聚乙烯瓶中,此溶液每毫升含氟2.00μg。
8.氟试剂溶液:0.001mol/l。
称取0.193g氟试剂[3–甲基胺–茜素–二乙酸,简称alc,c14h7o4·ch2n(ch2cooh)2],加5ml去离子水湿润,滴加氢氧化钠溶液使其溶解,再加0.125g乙酸钠,用盐酸溶液调节ph至5.0,用去离子水稀释至500ml,贮于棕色瓶中。
9.硝酸镧溶液:0.001mol/l。
称取0.443g硝酸镧[la(no3)3·6h2o],用少量盐酸溶液溶解,以1mol/l乙酸钠溶液调节ph为4.1,用去离子水稀释至1000ml。
10.缓冲溶液:ph=4.1。
称取35g无水乙酸钠(ch3coona)溶于800ml去离子水中,加75ml冰乙酸(ch3cooh),用去离子水稀释至1000ml,用乙酸或氢氧化钠溶液在ph计上调节ph为4.1。
11.混合显色剂。
取氟试剂溶液、缓冲溶液、丙酮及硝酸镧溶液,按体积比3∶1∶3∶3混合即得。临用时配制。
检测所需仪器1.实验室用ph计
2.分光光度计:光程30mm或10mm的比色皿。
检测步骤校准曲线 于6个25.0ml容量瓶中分别加入氟化物标准溶液0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml,加去离子水至10ml,准确加入10.0ml混合显色剂,用去离子水稀释至刻度,摇匀,放置30min用30mm或10mm比色皿于620nm波长处,以纯水为参比,测定吸光度。扣除试剂空白(零浓度)吸光度,以氟化物含量对吸光度作图,即得校准曲线。
水样检测 准确吸取1.00~10.00ml试样(视水中氟化物含量而定)置于25.0ml容量瓶中,加去离子水至10ml,准确加入10.0ml混合显色,用去离子水稀释至刻度,摇匀。以下按校准曲线步骤进行操作。经空白校正后,由吸光度值在校准曲线上查得氟化物(f−)含量。
水样中氟化物(f−)质量浓度按下式计算。
